回流法制备MnFe2O4纳米晶及磁性能.pdfVIP

2014年9月 四川师范大学学报 (自然科学版) Sept．，2014 第37卷 第5期 JournalofSichuanNormalUniversity(NaturalScience) Vol_37．No．5 回流法制备 MnFe2O4纳米晶及磁性能 钟 诚 ， 李 波 ， 赖 欣 ， 毕 剑 (1．达州职业技术学院，四川 达州635001； 2．四川师范大学 化学与材料科学学院，四川成都610066) 摘要：以NaOH为沉淀剂，通过一种简单的低温 回流法制备了MnFe：O 纳米 晶．采用 XRD、SEM、 FESEM、FTIR和VSM等手段对 MnFeO 纳米晶尺寸、晶相结构和磁性能进行了分析表征．结果表明，所制 备的MnFe：O 纳米晶为尖晶石相结构，晶粒尺寸随着反应温度 的升高而增大，从5O℃的10nm增大到 90℃的22Flm；样品的饱和磁化度随温度的升高而增大． 关键词：回流法；MnFeO 纳米晶；制备；磁性能 中图分类号：O614．8；TF125．8 文献标志码 ：A 文章编号：1001—8395(2014)05—0709—05 doi：10．3969／j．issn．1001—8395．2014．05．016 尖晶石型MFe2O4(M=Mn，Co，Ni，Cu，Zn等)具 纯99％)、FeSO ·7HO(分析纯99％)和 NaOH(分 有优异的磁、光、电和催化性能，可广泛应用于磁共 析纯96％)，实验的详细工艺流程如图1所示．将 2 振成像 (MRI) J、磁流体技术 J、生物 医药载 mmol的MnSO4·H2O和4mmol的FeSO4·7H2O溶 体 j、环境治理 和高密度磁记录 等诸多领域，是 于 100mL的蒸馏水中并搅拌均匀，加入 2moL／L的 一 类重要的磁性功能材料．MnFeO 具有高磁导率 NaOH调节pH=11；在搅拌 10min后，转入 250mL 和高电阻，其相关研究引起了广泛的关注 ．目 的圆底烧瓶，在保持搅拌速率不变的条件下，分别在 前，有关MnFeO 纳米粒子的制备，常采用氧化物直 50～9O℃下回流反应2h后，使其溶液 自然冷却到 接合成法 ¨、水热法、微乳液法、溶胶 一凝胶法等方 室温并离心收集，然后分别用蒸馏水和乙醇清洗几 法，尽管这些制备方法能够获得MnFeO 纳米晶，但 次直到 sO一完全去除 (用Ba 离子检测)，最后在 是这些方法存在能耗大、效率低、过程复杂、晶粒分 60cC下干燥 12h即得到MnFeO 纳米晶． 布不均等缺点．最近，一种借鉴有机物的制备和提纯 的 回流法发展起来，用于制备氧化物纳米材 料 ．与上述制备方法相比，该方法具有工艺简 单、原料便宜、反应温度较低、反应时间较短、无需高 温煅烧，合成的氧化物纳米晶粒径小、活性高等优 点．此外，回流法能耗低，容易实现工业化生产，是一 种具有很好应用前景的制备纳米晶的工艺．本文通 过低温回流法制备了MnFeO 纳米晶，重点讨论了 反应温度对 MnFeO 纳米晶的晶粒大小、晶相结构 和磁性能的影响．与文献报道的其他方法制备的Mn． Fe：O 纳米晶相比，该工艺所获得的MnFeO 纳米晶 图1 回流法制备MnFe20 的工艺流程 形貌和尺寸可控，磁学性能优异． Fig．1 Flow chartforthepreparationofMnFezO4 nanoerystaisviarefluxingmethod 1 实验 1．2 样品的表征 样品的物相用xRD(xD