α,α-二乙氧基苯乙酮的合成新工艺.pdfVIP

第39卷第5期 精细化工中间体 V01．39No．5 2009年10月 FINECHEMICALINTERMEDIATES October2009 艺 OL，仪一二乙氧基苯乙酮的合成新一q-艺 ，仪一一厶飘基本厶酮嗣苜咸卦 吴谦。李双雯。梁好，刘 畅，蒋忠新．江国防。 (湖南大学化学化工学院，湖南长沙410082) 摘 要：研究了二苯二硒与一种Lewis酸共催化苯乙酮与乙醇在过硫酸铵体系中合成Ot．a一二乙氧基苯 乙酮(DEAP)的结果。经过对反应条件的优化。收率达96％。在实验室工艺的基础上．进行了反应、 分离以及纯化工艺探索。实现了该工艺从实验室到工业化生产的应用。 关键词：a，Q一二乙氧基苯乙酮；催化；工业化 文献标识码：A 中图分类号：TQ314．24+1 and Industrialization Synthesis of口，理一Diethoxyacetophenone 形UQi帆，LIShuang-wen，LIANGHao，LIUChang，JIANZhong-xin，JIANG Guo-fang of andChemical (CollegeChemistry Engineering，HunanUniversity，Changsha410082，China) Abstract：This a diselenideandaLewisacid for d，Or-- paperreporteddiphenyl co-catalyzedproceduresynthesizing from ethanolandammonium ofthe diethoxyacetophenone(DEAP)acetophenone， reactionconditionswerestudiedindetailandDEAPwasobtainedunderthe conditionsin optimum onlab ofDEAP industrializationwasachieved technology，the successfully． Key 1前言 笔者以苯乙酮为原料。二苯二硒和多聚磷钨酸 共催化，用过量的过硫酸铵为氧化剂，在乙醇中回 Ot，a一二乙氧基苯乙酮(DEAP)光引发剂具有 流，一锅法得到DEAP。该方法操作简单，收率 引发的量子效率高、吸收光谱的范围匹配于照射光 高，催化剂二苯二硒可以全部回收。为了提高反应 源、热稳定性好、无暗反应、与单体和预聚物有较 的收率和节约成本。笔者分别从催化剂的量、氧化 好的相容性、光同化成膜无黄变或变色、安全且经 剂的量以及溶剂的量3个方面对反应体系进行了研 济等特点，是备受喜爱的光固化引发剂II-3】。此外． 究，以期优化工艺条件并进行了中试。并经过系统 它还是单体保护的Ot一二羰基化合物。在合成上是 研究获得了中试工艺，即将把中试工艺应用到工业 一种重要的中间体…。此类0