十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯的研究.pdfVIP

第 30 卷　第 2 期　　　　　　　　　　广　　西　　化　　工　　　　　　　　　　　V o l30　N o 2 　200 1 年 6 月　　　　　　　　　　Gu an gx i Ch em ica l In du st ry　　　　　　　　　　　　J un. 200 1 十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯的研究 1 1 2 李月珍 , 李芳良 , 蔡少芳 ( 1. 南宁地区教育学院化学系, 广西 南宁　53000 1; 2. 广西中医学院药学系, 广西 南宁　5300 1) 　　摘　要: 以十二水合硫酸铁铵为催化剂, 采用单纯型搜索法研究了乙酸正丁酯合成优化工艺条件, 转化率达到 97. 54 % 。实验结果表明该工艺具有反应时间短, 催化效率高, 方法简单, 不腐蚀, 无污染等优点。 　　关键词: 十二水合硫酸铁铵; 单纯型搜索法; 乙酸正丁酯; 合成 ( ) 　　中图分类号: TQ 225. 24　　　　　文献标识码: A 　　　　　文章编号: 200 1 　　乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料, 广泛 图1 所示。结果表明反应体系中没有副产物存在, 故 用于涂料、制革、制药等工业, 是良好的芳香矫味剂、 可以用酸的转化率表示转化程度。转化率的测定方 着香剂、有机溶剂、色谱分析溶剂。其传统的酯化方 法参照文献[2 ]用碱滴定, 即用标准氢氧化钠溶液N 法是以浓硫酸作催化剂, 由乙酸和正丁醇直接酯化 · - 1 分别滴定反应前乙酸过量部分及反应后 m o l L 制得。此法虽具有硫酸价廉易得, 酯化率高等优点, 混合液, 消耗碱液分别为 1、 2 , 以 和 分别 V V mL X Y 但硫酸对设备腐蚀性强, 废酸污染环境, 反应中副反 代表正丁醇的量 ( ) ( ) m o l 和转化率 % , 则转化率按 应多, 产物难分离, 产品色泽不好。曾有文献报道采 下式计算: 用杂多酸、固体强酸、氯化高锡代替硫酸制备乙酸正 N V 2 - N V 1 Y = 1- 丁酯[ 1～ 2 ] , 本文以价廉易得的十二水硫酸铁铵作催 X [3 ] 化剂, 并且采用具有突出优点的单纯型搜索法 研 究了乙酸正丁酯的最佳工艺条件, 取得了很好的效 果, 转化率达到 97. 54 % 1　实验部分 1. 1　试剂与仪器 　　冰乙酸, 正丁醇, 十二水合硫酸铁铵, 均为市售 分析纯试剂。 1: 水　2: 正丁醇　3: 乙酸正丁酯 　　三 口瓶, 回流冷凝管, 分水器, 温度计, 采用 图 1　反应结束母液气相色谱图 2 阿贝折射仪测定其折光率, 用 435 型红外 W A IR 2　结果与讨论 光谱仪测定其红外光谱, 采用 6800 型气相色 SP