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超高分辨扫描电镜表征催化剂 电镜表征的催化剂 催化反应在化工过程中有极其重要的作用。催化反应可分为均相催化和多相催化。均相催化反应是催化剂与反应物处于同一流体相中。多相催化反应则是催化剂与反应物处于不同相。反应物是流体，催化剂为固体的体系，是电镜表征的主要对象。 催化剂表征对电镜的要求 多相催化反应一般发生在催化剂表面。为提高催化效率，其比表面积会很大，相应的催化剂活性相是很小的。 例如典型的担载型金属催化剂活性位很小，一般为2-5纳米。一般来说，电镜分辨尺寸为其分辨率的八倍，对应的分辨率为0.25到0.63纳米。 透射电镜可以满足分辨率要求： 120KV分辨率 0.35纳米 200KV分辨率 0.24纳米 （如使用高分辨极靴可达0.19纳米) 300KV分辨率 0.20纳米 透射电镜在催化剂表征方面获得广泛应用。 Pt纳米颗粒担载在C上（HRTEM） 透射电镜表征催化剂的难点 透射电镜获得的图像是二维投影像，难以获得担体与活性相的空间信息 难以观察催化剂表面的形貌，尤其是凹漕部位 厚颗粒的活性相的观察很困难 由此，我们考虑应用扫描电镜 PE PE SE1 SE2 SE1 SE1 SE2 SE1 图像分辨率 分析分辨率 二次电子的空间分布 影响扫描电镜分辨率的因素 仪器 电子源类型：钨丝，LaB6，肖特基热场，冷场 结构设计：外透镜，半内透镜，全内透镜 光阑 电子探测器：二次电子，背散射电子 操作 对中，聚焦，像散，工作距离，工作电压 样品性质 扫描电镜表征多相催化剂 热丝型电镜：分辨率3.5纳米，有效分辨率约50纳米，适用于表征催化剂宏观粒度。 场发射电镜：分辨率1-2纳米，可以表征催化剂担体的结构。 超高分辨率电镜：分辨率小于1纳米，可以观察催化剂活性相的结构。 Pt纳米颗粒担载在C上（UHRSEM） 日立S-5500超高分辨扫描电镜 S-5500工作示意图 S-5500仪器参数 分辨率： 0.4nm / 30kV 1.6nm / 1kV 放大倍率： 60X – 2,000,000X X射线能谱仪 背散射电子检测器 STEM检测器 表面形貌 介孔分子筛 20KV 5KV 锰钴复合氧化物八面体 氧化硅空心球 SEM DF-STEM 多层氧化硅球 担载型催化剂 CeO2上担载 Au粒子 方法1 方法2 Au Au TiO2管中的Pt粒子 MoS2/CdS光催化剂 SEM DF-STEM 蠕虫状表面担载Pt SmTiOS光解水催化剂 BVO光解水催化剂 纳米管内的金属 碳氮化合物管内的金属粒子1 SEM DF-STEM 碳氮化合物管内的金属粒子2 SEM DF-STEM 小结 超高分辨扫描电镜是一个强有力的工具，在催化剂表征工作中可以起到独特的作用。在催化剂的表面形貌，催化剂活性相的分布等方面的研究工作可以发挥很好作用。 谢谢大家！