铅量的测定.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 三氧化二锑化学分析方法 GB;T3254.3--1998 铅量的测定 代替GB3261.! Antimonytrioxide--Determinationofleadcontent 1 范围 本标准规定了二氧化二锑中铅含量的测定方法 木标准适用于二氧化二锑中铅含量的测定 测定范围 。.010%一。403c 2 引用标准 卜列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时，所不版本均 为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467--78 冶金产品化学分析方法标准的急则及一般规定 GB7728-87 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 以氢澳酸溶解试料，蒸干，挥发除去绝大部分锑.用酒石酸钾钠掩蔽残留锑。在稀盐酸介质，{，，使用 空气一乙炔火焰，干原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量其吸光度 三氧化二锑中的其他杂质均不于 扰测定 4 试剂 本标准所用水均为 二次蒸馏水或同等纯度的水。 日门 氢澳酸印1.48g,/ml)。 4.2 硝酸(1十1)。 4.3 盐酸(1+1)0 4.4 酒石酸钾钠溶液(400g/工) 4.5铅标准贮存溶液:称取1.0000g纯铅，置于25oru-l烧杯中，加入20ml,肖酸(4.2).711热有解至 清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却 移入1000m工一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液trail含 1mg铅 4.6 铅标准溶液 移取20.。。ml铅标准贮存溶液(4.5)置于100rn工、容量瓶中.加入几m1盐酸曰.3、， 以水稀释至刻度R·匀。此溶液1ml含200I,g铅 5 仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，儿能达到下列指标者均可使用 国家质量技术监督局1998一07-15批准 1999-02-01实施 GB%T3254.3一1998 灵敏度:在与测量基体相一致的溶液中.铅的特征浓度应不大于。.2},gniL 精密度:用最高浓度标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差不超过平均吸光度的1 「.11M,,浓 度标准溶液(不是 “零”标准溶液)测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度 的。.5少匕 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度旅袱之比流 不小于0.8 仪器五作条件见附录13(提示的附录) 6 分析步骤 6.1 试书干 按表I称取试佯，精确至。.0001g 表 I 铅含傲,. 试料缺，只 ! 1 0.oio- o.0. 以洲」日 ﹁ | 0.o5c〕一0.15 | | 月 ) 0.L弧一040