液相基质辅助激光解吸电离2傅里叶变换离子回旋共振质谱研究.PDF

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 1 期 2004 年 1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 14～18 液相基质辅助激光解吸电离傅里叶变换 离子回旋共振质谱研究 熊少祥 　赵镇文　蒲　丹　辛　斌　王光辉 ( 中国科学院化学研究所分子科学中心北京质谱中心 ,北京 100080) 摘 　要 　选用液相基质制样 ,考察了激光强度、回旋池开门时间等因数对基质辅助激光解吸电离傅里叶变换 ( ) 离子回旋共振质谱 MALDIFTICRMS 检测结果的影响 ,优化了实验条件。使用液相制样方法对 5 类实际样 品进行了MALDIFTICRMS 检测 ,结果表明 :液相基质具有很好的通用性 ,质谱信号稳定、持久。利用 FTICR MS 特有的超高分辨率与准确度 ,能够很准确地测定化合物组成。 关键词 　基质辅助激光解吸电离傅里叶变换离子回旋共振质谱 ,液相基质 ,样品制备 1 　引　　言 傅里叶变换离子回旋共振质谱( ) 1 ,并可以与多种 FTICRMS 具有超高分辨率和准确度的突出优点 ( ) 2 离子化方式相结合。近年发展起来的基质辅助激光解吸电离 MALDI 源 ,具有样品不易裂解、分子离 子峰强等特点 ,业已配备于 FTICRMS 商品仪器。但是 ,传统的 MALDI 固相制样法存在粒子初始速度 高、样品结晶不均匀、信号重复性差和信号寿命短等诸多缺陷 ,给 FTICRMS 检测带来了困难。液相制 样法因其粒子初始速度小、基质与样品混合均匀、靶上任意点都能得到稳定信号等优点 ,不失为样品制 3 ,4 α ( ) ( ) ( ) 备的另一较佳选择 。本文使用 氰基肉桂酸 CHCA 、3氨基喹啉 3AQ 和甘油以 123∶∶质量比 配制 的液体基质制样 ,考察了激光强度、回旋池开门时间等因数对 MALDIFTICRMS 质谱检测结果的影响 , 对实验条件进行了优化。使用液相制样对 5 类实际样品进行了 MALDIFTICRMS 检测 ,结果表明 :液相 基质对所测多类化合物具有很好的通用性 ,质谱信号具有很好的稳定性和持久性。使用 FTICRMS ,可 充分发挥其特有的超高分辨率与准确度的优势 ,准确地推断出具体化合物的组成。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器 ( ) μ APEX II 型 FTICR 质谱仪 Bruker Daltonics ,Ins. USA ;氮激光器 ,激光最大能量为 300 J ,正离子检 测。 2 . 2 　样品与试剂 实验中所检测的多肽、皂甙、四硫富瓦烯、杯芳烃和酞菁化合物 ,均为本实验室搜集的已提纯表征的 样品。其余试剂均为分析纯 ,水为自制三蒸水。 μ 杯芳烃类化合物、四硫富瓦烯化合物溶于氯仿中配成浓度为 1000 pmol/ L 的溶液 ,皂甙类化合物和 μ 多肽溶于三蒸水中配成浓度为 100 pmol/ L 的水溶液。 α ( )