第13章扫描电镜.pptVIP

2.影响分辨率的因素 ①电子束束斑大小； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数。 分辨率 电子束和固体物质作用时激发的信号有二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子，这些信号均可调制成形貌像，各种信号成像时分辨率各不相同。 各种信号的成像分辨率（单位：nm） 5～10 俄歇电子 50～200 背散射电子 100～1000 特征X射线 5～10 二次电子 100～1000 吸收电子 分辨率 信号 1. 为什么各种信号分辨率不同？ 轻元素： ① 因为各种信号成像的分辨率与入射电子束激发该信号时，在样品中的作用（活动）体积有关，作用体积大小相当于一个成像检测单元（即像点）。 ②电子束进入轻元素样品后会造成一个滴状作用体积，由于俄歇电子和二次电子是在样品浅表层内逸出，故作用体积小，分辨率高。 ③背散射电子能量较高，可从较深的部位弹射出表面，故作用体积较大，分辨率降低。 ④特征X射线是在更深的部位激发出来的，其作用体积更大，所以分辨率比背散射电子更低。 对于重元素样品，电子束射入后，作用体积为 半球状，电子束进入表面后立即横向扩展。因此， 即使电子束的束斑很小，也不能达到很高的分辨 率，且背散射和二次电子之间的分辨率明显减小。 重元素： 3. SEM分辨率的测定： 和TEM类似，将图像上恰好能分辨开的两物点距离除以放大倍数。 例如用真空蒸镀金膜样品表面金颗粒的像间距除以放大倍数，即为此放大倍数下的分辨率。 点分辨率测定照片 二. 放大倍数——可达80万倍 SEM的放大倍数为：显像管中电子束在荧光屏上最大扫描幅度和镜筒中电子束在试样上最大扫描幅度的比值： Ac——荧光屏上扫描幅度 As——电子束在样品扫过 的幅度 2. 如何改变放大倍数——由于观察图像的荧光屏宽度是固定的，只要减小电子束在样品上扫描长度（扫描面积为矩形），即可得到高放大倍数。 三. 样品制备 1. 对导电材料，除了几何尺寸和重量外几乎没 有任何要求，不同型号的扫描电镜对样品尺寸和重量 有不同的要求。 2. 导电性较差或绝缘的样品，必须通过喷镀 金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电性处 理。 3. 所有样品均需无油污、无腐蚀，以免对镜筒和探测器污染。 如何获得扫描电镜的像衬度 ？ 主要利用样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分等）的差异，在电子束的作用下产生的物理信号强度不同，导致显像管荧光屏上不同区域的亮度差异，从而获得一定衬度的图像。 一. 二次电子形貌衬度原理 ①二次电子能量较低，只能从样品表面层5~10nm深度范围内激发出来； ②其数量和原子序数没有明显的关系，但对微区表面的形状十分敏感； ③样品上凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子的产额较多，在荧光屏上亮度较大，平面上二次电子产额较小，亮度较低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底较暗。 二. 二次电子形貌衬度的应用 可用于断口分析、金相分析及烧结样品的自然表 面分析、断裂过程的动态原位分析。 ㈠ 断口分析——由于SEM景深较大，特别适合粗糙 样品表面观察分析 通过断口分析可以揭示断裂机理、判断裂纹性质 及原因、裂纹源及走向，从而对分析断裂原因具有决 定性作用。 金属材料的断口分类： 按断裂性质分 脆性断口——断前无明显塑变（沿晶断口、解理断 口，冰糖状） 韧性断口——断前有明显塑变（韧窝断口） 疲劳断口——周期重复载荷引起（有疲劳条纹） 环境因素断口——应力腐蚀、氢脆、液态金属脆化等 （沿晶断口或穿晶断口） 按断裂途径分： 沿晶断口、穿晶断口、混合断口 30CrMnSi 钢沿晶断裂二次电子像 37SiMnCrMoV 钢韧窝断口的二次电子像 低碳钢冷脆解理断口的二次