膝悦颗粒的质量标准研究.doc

膝悦颗粒的定性定量方法 杜志谦，夏华玲1，袁秀荣2，冯怡2 河南省正骨研究院， 洛阳 471000；2. 上海中医药大学，上海 201203） [摘要]目的：建立膝悦颗粒的定性定量方法。方法：采用TLC法对膝悦颗粒中的姜黄、当归、柴胡、续断进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量。结果：TLC鉴别分离度好，专属性强；含量测定项中黄芪甲苷在0.53～13.28μg间呈线性关系，平均回收率为99.12%，RSD为0.78%。结论：所建立的方法简便，准确、精密度高、重复性好，可作为膝悦颗粒的质量控制方法。 [关键词] 膝悦颗粒；姜黄；当归；柴胡；续断；黄芪甲苷；高效液相色谱法 Qualitative and Quantitative methods for Xiyue Granule DU Zhi-qian1，XIA Hua-ling1，YUAN Xiu-rong2，FENG Yi2 （1．Lnstitute of Orthopedics and Traumatology of Henan Province，Luoyang 471000，China；2．Shanghai University of Traditional Chinese Medicine，Shanghai 201203，China） [Abstract] Objective：To establish the qualitative and quantitative methods for Xiyue Granule. Methods：Rhizoma Curcumae Longae，Radix Angelicae Sinensis，Radix Bupleuri and Radix Dipsaci in Xiyue Granule were identified by TLC. Astragaloside Ⅳ was determined by HPLC. Results：The characteristic identification by TLC was distinct and highly specific； The linear detection range of Astragaloside Ⅳ was 0.53～13.28μg，and the average recovery was 99.1%(RSD＝0.78%). Conclusion：The method was simple，accurate，precise，and with high resolution，and it can be used for the quality control of Xiyue Granule. [Key words] Xiyue Granule ；Rhizoma Curcumae Longae；Radix Angelicae Sinensis；Radix Bupleuri；Radix Dipsaci；Astragaloside Ⅳ；HPLC 膝悦颗粒是由黄芪、当归、柴胡、续断、牡丹皮等11味中药组成的复方制剂，具有益气活血，通利关节，化湿消肿之功效，用于治疗膝关节滑膜炎所致的膝关节肿胀、疼痛、功能受限等症。为了有效控制产品质量，我们采用薄层色谱法对姜黄、当归、柴胡、续断进行了定性鉴别，用高效液相色谱法对黄芪中黄芪甲苷进行了含量测定。 1 仪器与材料 Agilent 1100高效液相色谱仪；VDW检测器；HP工作站；色谱柱：Kromasil ODS（4.6mm×250 mm ，5 μm）。硅胶G高效薄层板（烟台市化学研究所）；姜黄素对照品（0823-9802）当归对照药材（120927-200312）、柴胡对照药材（0992-0301）、续断对照药材（121033-200405）、川续断皂苷VI对照品（111685-200401）、黄芪甲苷对照品（110781-200412）（均购自中国药品生物制品检定所）；膝悦颗粒（批号为060526、060527、060528）。所用试剂除乙腈为色谱纯外，其余均为分析纯；娃哈哈纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）。 2 薄层鉴别 2.1 姜黄 取本品5g，研细，加无水乙醇20 mL，摇匀，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取不含姜黄的阴性制剂5g，同法制备姜黄阴性对照溶液。再取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1 mL含10 μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96:4:0.7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外