x射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素 - 冶金分析.pdf

冶金分析 ,2009 ,29 (8) :5662 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 (8) :5662 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 08 - 0056 - 07 X 射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素 宋洪霞 (福建省三钢闽光股份有限公司质量计量部中心检验所 ,福建三明　365000) 摘 　要 :对 X 射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素的实验条件 ,背景和光谱重叠干扰及 校正进行研究 。通过以纯铜标准样品绘制校准曲线 ,采用专用空白试样测量背景强度 ,多项式 ( ) α 多点 拟合计算峰底背景 ,专用的标准样品计算与分析线的重叠干扰量并加以校正 ,理论 系 数法或基本参数法校正样品中元素间的吸收增强效应 ,选择高反射率的人工晶体 PX10 测定 部分重金属痕量元素 ,成功地用 X 射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素 。样品的分析结 果与推荐值或火花源原子发射光谱的测定值符合 , 回收率在 95 % ～102 %范围 ,各元素的相对 ( ) 标准偏差 R SD 均小于 50 % 。 α 关键词 :X 射线荧光光谱 ;纯铜 ;理论 系数法 ; 基体效应校正 中图分类号 :O65734 　　　　文献标识码 :A ( ) 　　X 射线荧光光谱 XR F 分析方法具有制样简 微量杂质元素的分析方法 。 便 、分析速度快 、分析含量范围宽等优点 , 已广泛 1 　实验部分 应用于钢铁 、有色金属 、地质 、矿产 、环境 、生物等 各个领域[ 12 ] 。当今 , 由于 X 射线荧光光谱仪的 1 1 　仪器和测量条件 ( 硬件和软件都有明显的进步 ,XR F 法既适用于常 A xio s 型 X 射线荧光光谱仪 荷兰帕纳科公 ) ( ) 量元素分析 ,也适用于微量或痕量元素分析 。纯 司 :Max 型端窗铑靶 X 射线管 功率 4 k W ,PX μ 铜样品中 ,杂质元素的含量大都在 2～50 g/ g 范 10 人工晶体 , Sup er Q40 操作系统 , 自动进样器 ; 围 ,准确测定这些元素的关键在于背景强度的准 车床 。 确测定 ,光谱重叠的准确校正[3 ] ,光管杂质光谱的 由于纯铜样品中杂质元素的含量都很低 ,为 处理和基体影响的校正 。本文选用专用空白样品 获得尽可能高的计数率和峰背比,采用优化处理 ( ) 的实测背景强度 ,通过多项式 多点 拟合 ,准