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半定量分析.pdf
1. 半定量分析
MULTIQUANT 是一个半定量程序,它采用简略的方法,对未知样品进行快速的,
半定量分析。MULTIQUANT 程序对于解决分析中遇到的难题(没有样品组成的任何资
料)是很有帮助的。MULTIQUANT 对每种元素使用几条谱线,同时有一个用于估算结
果的修正算法。由于它基于半定量分析,因此采用一个仅使用 4 条谱线的简化标准化方
案。
对一于大多数元素来说,MULTIQUANT 可以无任何修改地提供±50 至 100%范围
内的精度。优化后,可以达到±10 至 30 %范围的精度。本章将描述MULTIQUANT 方
式的基本操作。
下图为 MULTIQUANT 分析方法的菜单,它不同于标准的分析主菜单。
缺省的 MULTIQUANT 分析方法
在 Thermo SPEC/CID 中设定了缺省的MULTIQUANT 分析方法,可以测定 31 种
元素。通过增删元素、修改缺省条件以及比率优化到您的仪器上,以适用于特定的场合。
缺省元素
从分析主菜单点击Method ,并选择NEW MULTIQUANT… ,将显示元素周期
表如下图所示。点击OK,采用缺省元素。
该方法假设不同谱线的强度比率保持恒定。因此,它采用 4 个元素的 4 条谱线进行
标准化,根据这 4 条谱线的强度,估算出其它元素的浓度。缺省标准化元素及其谱线为
Co228.616nm、Cd228.802nm、Cu324.754nm 和 Ba493.409nm ,Co 和 Ba 是离子谱线,
Cd 和 Cu 是原子谱线。该标准溶液称为 MQRS 溶液,包括这 4 种元素,其浓度均为
10ppm。
缺省参数
所有的缺省参数基本和标准方法的缺省参数相同,也可以象修改标准方法的参数一
样来修改 MULTIQUANT 参数。
只有Setup/Element Preferences…/Standards对话框与标准方法是不同的,
因为多数元素是通过对照 4 个 MQRS 元素之一进行参考而加以标准化的。其标准对话
框有两种形式,如下图所示。
在 MQRS 标准中的 4 个元素及谱线将缺省到左边的对话框,它指明这些是标准化
浙江师范大学分析化学 1
元素。所有其它元素及谱线(包括 MQRS 元素的非 MQRS 谱线)将缺省到右边所示的
对话框。该框显示该谱线所参照的 MQRS 元素谱线及其系数。
右边对话框中所示的标准拟用于将该方法优化到您的仪器上,供半定量使用。
MULTIQUANT 标准对话框
运行 MULTIQUANT
运行 MULTIQUANT 就是用 MQRS 溶液进行标准化,跟标准方法标准化一样。标
准化后就可以对未知样品进行半定量分析。如下图所示。
MULTIQUANT 标准化对话框
浙江师范大学分析化学 2
2 . 校 准
ICP 最大的特点之一就是可以在非常大的线性范围内进行分析。强度数据与标准浓
度相关联,形成一个简单的线性过程,我们称之为“Standardization-标准化”。然而,
有时需要一个更完整的非线性过程,该过程被称为“Calibration -校准”,它与标准化
的过程不同。
校准过程是这样的,首先准备一个校准标准表,运行这些标准,将数据存到一个校
准数据文件,最后,在 Curve Fit 程序中分析该数据。通常准备一次校准曲线,该曲线
与每日的重新标准化(由一个低标和一个高标来运行)一起使用,通过低标、高标的强
度与校准时的强度相关联,对曲线的斜率和截矩进行校正。值得注意的是,要使输入
Standards Table标准表的高、低标准的名称与输入方法中的名称(对英文的大小写
是不同的)相同,只有这样,校准才能发挥作用。
校准能力
除了在强度与浓度之间产生非线性关系的能力之外,还可提供以下三种功能。
.计算一个非线性元素间干扰校正系数。
.提供两种专用的校准方式――浓度比率与总量 100%。这些方式一般用于固体进
样系统,亦可用于溶液分析。这两种方式都要求分析该样品的所有组成元素。
.用户可对权重进行选择。
创建校准
首先准备一份校准表
.点击主菜单中的Utilities,并选择Standards t
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