微波消解-ICP法测定润滑油中的硫元素.pdfVIP

2015正4B 润 滑 油 第 30卷第2期 Apr．2015 LUBRICA N6OIL VoI．30．No．2 文章编号：1002—3119(2015)02—0050—03 微波消解 一ICP法测定润滑油中的硫元素 李咏，胡桂英 (t11J刊人比 放 五 L L厂，四JIJ成郝 611937) 摘要：研究了微波消解润滑油的体系和程序，并对 ICP测试条件进行了选择 ，确定了微波消解一ICP法测定润滑油中硫含量的 方法，采用本方法硫元素检出限为0．0003％，标准曲线线性相关系数达到0．999909以上 ，试验精密度高，测试结果准确。 关键词：微波消解 ；ICP；元素分析 ；润滑油 中图分类号：TE622．12 文献标识码 ：A DeterminationofSulfurinLubricantsbyMicrowaveDigestion--lOPMethod LIYong．HU Gui—ying (TheNO 57l9FactoryofPLA，Chengdu61l937，China) Abstract：Thesystemsandproceduresofmicrowavedigesting lubricantswerestudied，andtestconditionsforICP were selected Themicrowavedigestion—ICPmethodofmeasuringsulfurin lubricantswasdetermined ThedetectionlimitOf sulfuris0．0003％ bythismethod Thelinearcorrelationcoefficientofthestandardcurveisabove0999909．Thetestishigh — precision，andtestresultsareaccurate Keywords：microwavedigestion；ICP；elementalanalysis；lubricant 0 引言 仪，十字交叉雾化器，CEMMARS微波加速反应系统。 硫元素是石油产品中常见的组成元素之一，润 ICP工作参数：RF发射功率 1410W，等离子气 滑油中硫化物特别是活性硫化物会引起金属腐蚀 ， 流量 12．0L／rain，辅助气流量 1．0L／rain，雾化气流 降低润滑油的氧化安定性，使润滑油颜色变深，产生 量0．85L／min，硫元素分析谱线 182．034llm。 特殊的气味和黏稠沉淀物，造成润滑油变质 ¨。 CEMMARS微波加速反应系统工作参数 ：功率 目前，用于润滑油中硫含量测定的国家标准方法 1600W；步骤(1)升温 6min至 80℃，保持 10min； 和石油化工行业标准方法较多，但不同类型的硫含量 步骤 (2)升温6min至 120oC，保持20min；步骤 (3) 分析方法，在测量范围、适用对象、精密度、抗干扰性 升温6min至 150℃，保持 20min。 能、分析速度等方面均有较大差别。如 GB／T387— 1．2 试剂与标准溶液 9O2深色石油产品硫含量测定法 (管式炉法)中样 品 试剂：硝酸(密度 1．42g／mL，分析纯)去离子水； 的氧化过程或 SO，的检测过程 比较费时费力，酸碱滴 标准溶液：钢铁研究总院100 g／mL硫标准溶 液 ； 定时易产生试验误差；GB／T11140—89 石油产品中