FHZHJHFS0011 水锶90的测定放射化学分析法.PDF

FHZHJHFS0011 水 锶90 的测定 放射化学分析法 F-HZ-HJ-HFS-0011 水—锶-90 的测定—二—（2- 乙基已基）磷酸萃取-放射化学分析法 1 范围 本方法适用于饮用水，地面水和核工业排放废水中锶-90 的分析。测定范围： -2 -12 -9 10 ~ 10Bq/L(10 ~10 Ci/L) 。钇 -91 存在时会干扰锶-90 的快速测定；铈-144 和钷-147 等核素 1 的含量大于锶-90 含量的100 倍时，会使快速测定锶-90 的结果偏高。 2 原理 涂有二- （2- 乙基已基）磷酸（简称HDEHP ）的聚三氟氯乙烯（简称kel-F ）色层柱从pH=1.0 的样品溶液中定量吸附钇，使钇与锶、铯等低价离子分离。再以1.5mol/L 硝酸淋洗色层柱，清 除钇以外的其他被吸附的铈、钷等稀土离子，并以6mol/L 硝酸解吸钇，实现钇-90 的快速测定， 或者将pH=1.0 的通过色层柱后的流出液放置 14d 再次通过色层柱，分离和测定钇-90 。水样中 锶-90 的浓度根据其子体钇-90 的β活度来确定。 3 试剂 所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。试剂中的放射性必须保证空白样 品测得的计数率低于探测仪器本底的统计误差。 3.1 二- （2- 乙基已基）磷酸，化学纯。 3.2 正庚烷。 3.3 聚三氟氯乙烯粉，60~100 目。 3.4 锶载体溶液（约50mgSr/mL ）： 3.4.1 配制：称取153g 氯化锶（SrCl ·6H O ）溶解于0.1mol/L 的硝酸溶液中并稀释至1L。 2 2 3.4.2 标定：取四份2.00mL 锶载体溶液（3.4.1）于烧杯中，加入20mL 馏水，用氨水调节溶液 pH 至8，加入5mL 饱和碳酸铵溶液，加热至将近沸腾，使沉淀凝聚，冷却，用已称重的G4 玻 璃砂芯漏斗抽吸过滤，用水和无水乙醇各 10mL 洗涤沉淀，在 105℃烘干，冷却，称至恒重。 3.5 钇载体溶液（约20mgY/mL ）: 3.5.1 配制：称取 86.2g 硝酸钇 [Y(NO ) ·6H O]加热溶解于 100mL6.0mol/L 硝酸中，转入 1L 1 3 3 2 容量瓶内，用水稀释于标度。 3.5.2 标定：取四份2.00mL 钇载体溶液 （3.5.1）分别置于烧杯中，加入30mL 水和5mL 饱和草 酸溶液，用氨水和2mol/L 硝酸调节溶液pH 至 1.5，在水浴中加热使沉淀凝聚，冷却至室温， 沉淀过滤在置有定量滤纸的三角漏斗中，依次用水、无水乙醇各 10mL 洗涤，取下滤纸置于瓷 坩埚中，在电炉上烘干并炭化后置于900℃马福炉中灼烧30min,在干燥中冷却称至恒重。 注：标定方法亦可按GB6764-86 《水中锶-90 放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法》的3.3.2 进行。 3.6 氨水：浓度25.0~28.0%(m/m). 3.7 碳酸铵。 1 3.8 饱和草酸溶液：称取 110g 草酸溶于1L 水中，稍许加热，不断搅拌，冷却后置于试剂瓶中， 3.9 浓硝酸：浓度65.0~68.0%(m/m) 3.10 锶-90-钇-90 标准溶液：锶-90 的浓度约500dpm/mL. 3.11 精密pH 试纸：pH0.5~5.0 。 4 仪器设备 4.1 低本底β射线测量仪 4.2 分析天平，感量0.1 mg 。 4.3 原子吸收分光光度计。 4.4 HDEHP-kel-F 色层柱：柱内径8~10mm ，下部用玻璃棉填充。取3.0g 60~100 目的kel-F 粉（3.3 ） 放入烧杯中，加入5.0mL 20%HDEHP-正庚烷溶液，反复搅拌，放置10h 以上。在80℃下烘至 呈松散状。用0.1mol/L 硝酸溶液湿法装柱。每次使用前用20mL pH=1.0 的硝酸溶液通过色层柱， 使用后用50mL 6 mol/L 哨酸淋洗柱子，用水洗至流出液pH=1.0,备用。 4.5 可拆卸式漏斗。 4.6 烘箱 4.7 马福炉。 5 仪器的刻度 5.1 见GB6764-86 的5.1 和