放射化学分离结合ICP2M S法测量土壤样品中钚的研究.PDF

　第 28卷 　第 2期 辐 射 防 护 Vo l 28　No2　 　2008年 　3月 R ad iation Protection M ar. 　2008　 放射化学分离结合 ICPM S法 测量土壤样品中钚的研究 1 2 2 吉艳琴 　李金英 　罗上庚 ( 1. 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所 ,北京 , 100088; 2. 中国原子能科学研究院 ,北京 , 1024 13) ( ) ( ) 摘 　要 　建立了三正辛胺 TOA 萃取色层法快速分离 , 电感耦合等离子体质谱 ICPM S 法测量土壤样 ( ) 品中钚的方法 。通过条件实验 ,确定了含钚样品上柱 色层柱的直径为 3. 5 mm 的最佳流速小于 0. 2 mL /m in,用加热的 0. 02 mol/L H C O + 0. 16 mol/L HNO 洗脱色层柱上的钚 , 回收率为 87. 3% ～ 2 2 4 3 96. 8% ,同时研究了阴离子交换法对土壤样品中 Pu 的分离 。两种分离方法均能有效地排除 ICPM S测 238 239 ( ) 量钚含量时 U 和基体的干扰 , ICPM S测量 Pu 的检测限为 0. 48 p g/mL 相当于 1. 1 mB q /mL 。 ( ) 关键词 　土壤样品　钚 　电感耦合等离子体质谱 ICPM S 　萃取色层 　离子交换 　　土壤样品中钚的测量通常是经化学分离 品中钚的方法 。 后 ,用电沉积法制源 α谱测量或液 闪方法分 析 。这些方法分离过程较复杂 ,测量时间长 ,完 1　实验部分 成一个测量周期一般需要 1周左右的时间 ,有 1. 1　仪器与试剂 时甚至需要十几天甚至上百天 [ 1 ] ; 同时 由于 P la sm a Quad 2 + 型电感耦合等离子体质谱 239 Pu ( 5. 16 , 5. 14 M eV ) 和240 Pu ( 5. 17 , 5. 12 仪 ,工作参数详见文献 [ 4 ] 。 ) α α 239 M eV 的 辐射体的能量十分接近 ,用 谱仪 ( ) Pu 标准溶液 15. 22 ng/mL , 中国原子 难以辨别 ,只能测量239 + 240 Pu 的总活度 。 能科学研究院提供 。钚的所有校正标准均由此 ( ) 电感耦合等离子体质谱 ICPM S 法具有 标准溶液用 0. 8 mo l/L HNO3 连续稀释 、加入 B i 测量灵敏度高和测量时间短的优点 ,根据质量