氢化物发生——原子荧光光谱法测定化妆品中的汞.pdfVIP

2007年7月 广西轻工业 第7期(总第104期) GUANGXIJOURNALOFLIGHTINDUSTRY化工与材料 氢化物发生——原子荧光光谱法测定化妆品中的汞 李艳松 (柳州市产品质量监督检验所，广西柳州545001) 【摘 要】本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定化妆品中汞的含量，该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高 等优点。 【关键词】原子荧光光谱法；汞；化妆品 【中图分类号】TQl23【文献标识码】 B 汞由于易蒸发而造成对环境及化妆品的污染，因此，汞是 1．3试验方法 化妆品中必检的有害元素。我国化妆品中汞的检验采用冷原子 吸收光谱法。而目前，原子荧光光谱法测定技术近几年来发展 化二钒50mg，浓硝酸7mL，在电热板上加热至微沸。取下放冷， 加硫酸8mL，继续消解至蓝绿色。冷却后，加少量水继续加热煮 很快，广泛应用于各个行业。本文应用AFS一2202a型双道原子 荧光光度计测定化妆品中的汞，样品经酸消解后，在酸性条件 沸以驱赶二氧化氮。定容100mL。 下，试样中汞被硼氢化钠还原成原子态汞，由载气(氩气)带入 原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发 开始测量。以2％硼氢化钠作还原剂，5％盐酸作载流，连续用标 至高能态，在去活化器回到基态时，发射出特征波长的荧光，其 准系列零管进样，待读数稳定后，转入标准系列测量，绘制标准 荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量【”。本法具有准 曲线，再转入样品空白及样品测定。 确、灵敏、操作快速等优点，特别适合于化妆品中汞的测定。 2结果与讨论 1试验部分 2．1硼氢化钠浓度的选择 1．1仪器与试剂 硼氢化钠浓度对汞的测定影响较大。若硼氢化钠浓度过高， 由于发生大量氢气对汞原子产生了稀释作用而灵敏度降低，若 AFS一2202a双道原子荧光光度计(北京万拓仪器有限公 司)；试验用水均为去离子水，试验用酸均为优级纯，其它试剂 硼氢化钠浓度过低，还原能力较弱，氢化反应不完全。结果表 为分析纯。 明，硼氢化钠浓度为O．5％时灵敏度较大，并且可降低其它离子 的干扰。若考虑与其它元素同时测定时，硼氢化钠浓度为2％， 汞标准储备液：1000laglmL(国家标准物质中心提供)；汞 可获得令人满意的结果。此外，由于硼氢化钠溶液不稳定，加氢 标准使用液(100I．tg／L)：吸取汞标准储备液(1000ttg／mL)lmL， 用水定容到100mL容量瓶中，再吸取该溶液lmL于100mL氧化钠以提高其稳定性。 容量瓶中，用水定容至刻度。 2．2酸介质及浓度的影响 汞标准系列的配制：吸取汞标准使用液(1 氢化反应宜在酸性介质中进行，以硝酸和盐酸较好。但应 00I．tg／L)O．00mL， 1．00 注意配制载流所用的酸介质应与标准系列溶液的酸介质保持 mL，2．00mL，3．00mL，4．00mL，5．00mL于50mL容量瓶 中，以5％盐酸作稀释液，制成含汞量分别为O．OOo,g／L，2．00I-tg一致，且载流的酸度不大于标准系列的酸度。试验结果表明，盐 酸浓度在2％到20％范围内时，荧光强度变化不大，盐酸浓度 ，L，4．00I．tg／L，6．OOp．g／L，8．OOp．g／L，10．001xg／L的标准系列溶 液。