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第26卷，第2期 光 谱实验室 V01．26．No．2 200 ChineseJournal 009 9年3月 of March，2 SpectroscopyLaboratory 氮气浮选测定化妆品中的铅 胡蓉 商少明①濮鑫方婷 (江南大学化学与材料工程学院江苏省无锡市蠡湖大道1800号214122) 摘要Pb(I)与1一、RB在酸性条件下能形成三元缔合物，该缔合物在有机相中溶解度大干在水中 溶解度，通过附着在氮气气泡上而被浮选带人有机相，从而达到分离富集的效果。运用本法测量化妆品中 痕量铅．回收率为96．3％一104．4％，RSD3％。平行性良好，精密度、准确度较高。 关键词化妆品。铅。浮选，三元缔合物。 中图分类号：0657．32 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2009)02—0221—05 1 前言 铅被人体吸收将导致病变，化妆品卫生标准[1]中铅作为有毒元素被严格限量，不能大于 40／lg／g，目前用来检测化妆品铅含量的方法很多，主要有石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙吸光光度 法，前者分析速度较慢，而后者的选择性较差，且须用剧毒的KCN作掩蔽剂，用有毒的四氯化碳作 萃取剂，操作繁琐且污染环境。 浮选技术与吸光光度法联用是近年来发展起来的一种新型光度法分析技术。由于其集增敏、富 性条件下能形成三元缔合物，该缔合物在有机相中溶解度大于在水中溶解度，能通过附着在氮气气 泡上而被浮选带入有机相，从而达到分离富集的效果。 2 实验部分 2．1主要仪器及试剂 表有限公司。 液。用时稀释至浓度为10mg／I。工作液。 所用试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。 ①联系人．手机：(0 F．-maillsmshang@jiangnan．edu．c“ 作者简介：胡蓉(1982一)．女．南京市人．硕士研究生．主要研究方向是光谱分析． 收稿日期：2008—06．19I接受日期。2008．09．25 光谱实验室 第26卷 2．2试验方法 80ml。，用HN03调节pH至1．5。 相，在所选最佳工作条件下测吸光度。 飞 型 呆 G4砂芯 螫 』 图1浮选装置 图2吸收光谱 卜一氮气钢瓶；争一转子流量计I卜一浮选池。 A——试刺空白，苯为参比； B——三元缔合物吸收曲线。苯为参比。 3 结果与讨论 3．1 吸收光谱 扫描三元缔合物的吸收光度，得图2吸收曲线，从图中看出缔合物在565nm处有最大吸收，本 试验选择565nm波长处测定。 3．2试验方法的比较 对比了一次萃取、二次萃取、和氮气浮选等方法，用可见光分光光度计测有机相吸光度，为了验 证方法是否萃取完全，用原子吸收光谱仪测水相中铅的吸光度，如表1。 表1 三种方法的有机相和水相吸光度对比 发现一次萃取步骤简单，成本低，但萃取效果不甚理想，灵敏度低，不能用于痕量物质的提取； 二次萃取较一次萃取效率高，但步骤相对繁琐，结果不够稳定，检出限较大；氮气浮选法效率相对较 高，可用于痕量物质的检测。 氮气浮选法对金属离子的分离富集效率