以煤炭直接液化残渣为原料制备炭纳米管.pdfVIP

维普资讯 第 3O卷 第3期 煤 炭 转 化 V01．3O NO．3 2007年 7月 C0AIC()NVERS10N Ju1．2007 以煤炭直接液化残渣为原料制备炭纳米管 周 颖 ’ 张 艳 ’ 李振涛 ’ 余桂红 邱介山。 摘 要 以煤炭直接液化残渣为原料 ，采用直流电弧放电法成功制备 出炭纳米管．采用扫描电 子显微镜 、透射电子显微镜 、高分辨透射 电镜以及 X射线衍射等手段对炭纳米管的形貌和结构进 行 了表征．结果表 明，所得直而长的多壁炭纳米管具有很好的石墨化程度 ；其长度达几微米，内径约 8Onm，外径约 120nm；残 留在液化残渣 中的黄铁矿及液化过程 中产生的磁黄铁矿对炭纳米管的形 成有催化作用． 关键词 煤炭直接液化残渣 ，炭纳米管，制备 ，表征 中图分类号 TQ529．1 由于设备简单 ，制得的炭纳米管质量较高，是 目前批 0 引 言 量制备优质炭纳米管的最适宜方法．常见 的炭纳米 管的制备原料主要包括石墨、煤 以及碳氢化合物 煤炭液化技术是合理利用煤炭资源 的重要途 (CH ，CH 和 cH 等)．煤液化残渣 的主要成分 径．在煤炭直接液化过程中，除了得到液体产品外 ， 是具有较高利用价值的富碳有机组分，因而可能作 还产生 占原煤总量 2O ～3O 的主要副产物—— 为制备炭纳米管 的碳源 ；此外 ，在煤液化过程中，黄 液化残渣．如此多的残渣量对液化过程 的资源利用 铁矿常常作为液化催化剂使用并残 留在液化残渣 率和经济性有着不可低估 的影响，它的高效合理利 中，液化过程中还会产生一定量 的磁黄铁矿{8。 ，这 用是完善煤炭直接液化技术 的一个重要课题．煤炭 些残留的催化剂对炭纳米管的制备可能是有利的． 直接液化残渣是一种高碳 、高灰和高硫的物质，液化 本文首次以煤炭直接液化残渣为原料采用直流电弧 原料煤 中未转化的煤有机质 、无机矿物质 以及外加 放 电法 制 备炭 纳米 管 ，采 用 扫 描 电子显 微 镜 的液化催化剂 ，构成 了煤液化残渣的主体．1l]十几 (SEM)、透射 电子显微镜 (TEM)、高分辨透射 电镜 年来，为了降低液化过程的整体经济性 ，人们在不断 (HRTEM)以及 X射线衍射 (XRD)等手段对炭纳 探索利用煤液化残渣的方法．目前 ，煤直接液化残渣 米管的形貌和结构进行 了表征 ，发现所得直而长 的 的利用途径主要有 以下几个方面：用德士古气化技 多壁炭纳米管具有很好的石墨化程度． 术将液化残渣气化制备合成气 ，得到的合成气经净 化和变换等处理后 ，生产液化所需的氢气 ，这是煤液 1 实验部分 化残渣的一种通常利用方式 ；将液化残渣进行于馏 以回收残渣中的油 ，提高液体产品的收率 ；最简单的 1．1 原料 利用方法则是将液化残渣作为锅炉和窑炉 的燃料； 也可以将液化残渣作为道路沥青改性剂使用．[2-7]尽 液化残渣样 品由国家科技部 “973”计划项 目 管有关煤炭直接液化残渣性质和应用途径的研究已 (2004CB217600)统一配送 ，液化原料煤为神华煤． 取得一定的进展 ，但这类液化副产物 的高效利用 ， 液化残渣 的室温真密度为 1．43g／cm。，软化 点为 仍然是煤化工科技界的一个富有挑战性的课题． 193℃．煤炭液化残渣的元素和工业分析数据见第 炭纳米管是近年来炭素材料研究领域的热点课 42页表 1． 题 ，其制