201有机化学 实验七 半微量法合成乙酰苯胺.doc

实验名称：实验七 半微量法合成乙酰苯胺 用户名： ? ? 模块名称 仪器选择 题目 权重 做错一次扣2分 10 你的回答 本模块得分[满分100] 正确答案：150℃的温度计、50ml圆底烧瓶、50ml锥形瓶、烧杯、滤纸、布氏漏斗、分馏柱做错次数：0 100 模块名称 试剂、耗材选取 题目 权重 做错一次扣2分 10 你的回答 本模块得分[满分100] 正确答案：锌粉、苯胺2.5mL、冰醋酸3.7mL、沸石、活性炭做错次数：0 100 模块名称 操作步骤 题目 权重 选错一次扣2分 10 你的回答 本模块得分[满分100] 正确答案：B．在50ml的圆底烧瓶中加入0.1g锌粉，用定量加料器加入2.5ml新蒸馏过的苯胺，再用量筒量取3.7ml的冰醋酸，加入2粒沸石，夹好圆底烧瓶。E．在50ml的圆底烧瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支150oC的温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。F．用加热碗加热，保持温度计读数在105℃左右，约经过30～40min，反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。D．当温度计的读数发生上下波动时(有时反应容器中会出现白雾),反应即达终点,停止加热。C．在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛50mL冷水的烧杯中。继续激烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。I．用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。再用少许冷水洗涤以除去残留的酸液。A．把粗乙酰苯胺的重结晶，将粗乙酰苯胺转移到50ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。H．稍冷后加入0.5g活性炭煮沸2～3min。G．趁热用预先加热好的布氏漏斗减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺成无色片状晶体析出，用少许冷水洗涤后，产品放在表面皿中烘干。称重并计算产率。做错次数：0 100 模块名称 实验报告--实验目的 题目 权重 请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。A、了解半微量法合成乙酰苯胺的方法。B、分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征。C、巩固重结晶的基本操作。D、学习使用循环泵。E、了解分馏的原理及其应用。 10 你的回答 本模块得分[满分100] A,C 100 模块名称 实验报告--实验原理 题目 权重 请单击本次实验原理前的复选框作出选择，答案不止一项。A、乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂直接作用来制备。乙酰苯胺的合成时有机合成实验中比较经典的传统实验。B、重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。C、反应中加入少量锌粉来防止苯胺的氧化。D、乙酰化试剂及其反应活性为：乙酰氯 乙酐 乙酸。 10 你的回答 本模块得分[满分100] A,C,D 100 模块名称 实验报告--画装置图 题目 权重 选择正确的半微量法合成乙酰苯胺全套装置图 5 你的回答 本模块得分[满分100] B 100 模块名称 实验报告--物性常数 题目 权重 请单击本次物性常数前的复选框作出选择，答案不止一项。A、乙酰苯胺性状为固体，熔点为114．3℃。B、苯胺的分子量为93.13。C、冰醋酸为折光率1.049的液体。D、冰醋酸不溶于醇。 5 你的回答 本模块得分[满分100] A,B,C 100 模块名称 实验报告--实验步骤 题目 权重 请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择，按实验顺序填写答案。A. 把粗乙酰苯胺的重结晶。将粗乙酰苯胺转移到50ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。B. 在50ml的圆底烧瓶中加入0.1g锌粉，用定量加料器加入2.5ml新蒸馏过的苯胺，再用量筒量取3.7ml的冰醋酸，加入2粒沸石，夹好圆底烧瓶。C. 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛50mL冷水的烧杯中。继续激烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。D. 当温度计的读数发生上下波动时(有时反应容器中会出现白雾),反应即达终点,停止加热。E. 在50ml的圆底烧瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支150oC的温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。F. 用加热碗加热，保持温度计读数在105oC左右, 约经过30～40min，反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。G. 趁热用预先加热好的布氏漏斗减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺成无色片状晶体析出，用少许冷水洗涤后，产品放在表面皿中烘干。称重并计算产率。H. 稍冷后加入0.5g活性炭煮沸2～3min。I. 用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。再用少许冷水洗涤以除去残留的酸液。 5 你的回答 本模块得分[满分100] B,E,F,D,C,I,A,H,G 100 模块名称 实验报告--实验结