饲料分析与检测实验：饲料中粗脂肪的测定 免费.docVIP

实验四、饲料中粗脂肪的测定 【学习目标】 掌握饲料中粗脂肪的测定方法，并用于测定各类饲料粗脂肪的含量。 一、原理 脂肪是各种脂肪酸和甘油脂的复杂混合物，它不溶于水而溶于乙醚、石油醚等有机溶剂中，故用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样本，可将脂肪全部浸提出来，并流集于盛醚瓶中，然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收，烘去样本中残留的溶剂，称量样本减少的重量，即可算出饲料样本中的脂肪含量。在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量。其中除真脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚浸出物。 二、仪器设备 1.样品粉碎机或研钵。 2.分样筛 孔径0.45mm（40目）。 3.分析天平 感量0.0001g。 4.电热恒温水浴锅 室温～100.0℃。 5.恒温烘箱 50.0～200.0℃。 6.索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）100.0ml或150.0ml。 7.滤纸或滤纸筒 中速，脱脂。 8.干燥器 用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。 9.称量瓶（称样皿）直径80.0mm以上。 三、化学试剂 图2　索氏脂肪浸提器 无水乙醚（分析纯）。 四、测定步骤 1.索式脂肪浸提器的准备 索氏脂肪浸提器由下部的盛醚瓶、中部的浸提管和上部的冷凝管三部分组成。将索氏浸提管和盛醚瓶洗净在100.0～105.0℃烘箱中烘30min后取出放入干燥器中，冷至室温30.0min，称重；再放入烘箱内烘30min，取出放入干燥器中，冷却30min再称重，直至恒重(两次连续称重之差不超过0.0001g然后将全套脂肪浸提器按图２安装在水浴锅上。检查各连接处是否漏气。 2.取样、包样和烘样 先用铅笔在脱脂滤纸上写明样品的名称及编号，然后将称取的风干样品1.0g～2.0g（准确至0.0002g），小心无损失的用已编号的滤纸包好放在有号的称量铝盒中，半开盖放在105.0℃±2℃电热鼓风干燥箱中烘干5～6小时，盖严，取出放于干燥器中，冷却30.0min后，称重，直至恒重(两次称重之差小于0.0002g )。 3.准备浸提 将恒重的滤纸包由称量瓶中取出放入浸提管中，加入乙醚，准备浸提。 4.粗脂肪的浸提 将水浴锅的水温调至45.0℃～55.0℃进行水浴加热，乙醚在盛醚瓶中受热蒸发，当蒸汽经蒸汽管上升至冷凝管处即受冷凝结为液滴，滴入浸提管中，样品受乙醚的浸泡，将样品中的粗脂肪溶解，当浸提管中的乙醚聚集到虹吸管最高度时，由虹吸管流入盛醚瓶中。这样，乙醚可周而复始的循环浸提样品中的粗脂肪。乙醚回流速度以每小时4次为宜。一次测定必须回流在40次以上。 检查样品中粗脂肪是否浸提干净：可从浸提管下端取一滴浸提液于干燥的玻片上或滤纸上，当乙醚挥发后无痕迹，即表明样品中的脂肪已被提净。 5.浸提后样品包的烘干和称重 将浸提后的滤纸包放入原称量铝盒中，在通风处待乙醚挥发干净后，置于105.0℃±2℃的烘箱内烘干1～2小时，盖严，取出放于干燥器中冷却30.0min，称重，直至恒重(连续两次称重之差不超过0.0001g)。 6.乙醚的回收 提取完毕，待浸提管中乙醚流入盛醚瓶后，移去上部冷凝管取出样品包，将冷凝管装好再回流一次，以冲洗浸提管中残留的脂肪，继续蒸馏，当乙醚积聚到虹吸管高度三分之二处时，取下装置，收回乙醚，继续回流，直至脂肪瓶中的乙醚全部收完为止。 五、测定结果的计算 W1-W2 粗脂肪(％)＝ ───── ×100 W 式中：W～风干样品重(g) W1～浸提前滤纸+样品+称量瓶烘干重(g) W2～浸提后滤纸+样品+称量瓶烘干重(g) 每个试样取三个平行测定，以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在10.0%以上时，允许相对偏差为3.0%。 粗脂肪含量在10.0%以下时，允许相对偏差为5.0%。 【练习与思考】 1.粗脂肪测定时，所用的试剂为 。 2.粗脂肪测定时，水浴加热的温度是 。 3.样品包的高度为何不能超过虹吸管的高度？ 4.装有乙醚盛醚瓶置于水浴锅上的温度可否达到100℃。 2 1 3 4 5 1.冷凝管，２.浸提管，3.盛醚瓶， ４.蒸气管，５.虹吸管