Mg2-EDTA混合液中各组分含量的测定.doc

Mg2+-EDTA混合液中各组分含量的测定 陈忠伟 （武汉大学?化学与分子科学学院，湖北?武汉?430072） 摘要： 本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，用Zn2+将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来,从而得到混合液中各组分的含量。 关键词： EDTA溶液 Mg2+ Zn2+ 铬黑T 二甲酚橙 络合滴定 实验目的: 培养在络合滴定理论及实验中解决问题的能力,掌握返滴定,置换滴定等的技巧,掌握分离掩蔽等理论和实验内容; 培养阅读参考资料的能力,提高设计水平和独立完成实验报告的能力 实验原理: Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物，其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+.必有一过量或完全反应。当允许Et≤0.1%时，lgKMgyC≥6，即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。 EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.58.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来： Zn2+ +MgH2Y=ZnH2Y+Mg2+ EDTA与Zn2+络合物在pH5-6时稳定。又有二甲酚橙在pH6.3时变色，所以可以用二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA，当溶液由黄色变成紫红色时即为终点。 当Mg2+过量时，可以用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液标定过量的Mg2+，当溶液由红色变为蓝色时即为终点。 当EDTA过量时，用铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。 试剂： 0.01mol/LEDTA溶液 锌片 1：1的HCl溶液 Ph9-10的NH3-NH4Cl溶液 200g/L六亚甲基四胺 1g/L甲基红 2g/L二甲酚橙 EDTA固体 实验步骤： 标准锌溶液的配制 用铝铲准确称取一定量的基准锌片0.1657g左右，称量值不得偏离5%。把锌置于100ml烧杯中，加入6ml(1+1)HCl溶液，立即盖上表面皿，锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁。定量转移Zn2+溶液至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2．EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL0.01mol/L锌标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+1）氨水中和锌标准溶液中的盐酸，溶液由红变黄即可。加20mL水和15mL氨性缓冲溶液，再加3滴铬黑T做指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行滴定三次，取平均值计算EDTA的准确含量。 混合液组分的测定 取少量混合液于试管内，加入2-3mlNH3-NH4Cl的溶液，入2-3滴铬黑T作指示剂，若溶液变红，则说明Mg2+过量；若溶液变蓝，则说明EDTA过量。 实验中测得C混合液中Mg2+过量。 各组分含量的测定? A.用移液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中，加入1滴甲基红，为黄色，加15ml氨性缓冲溶液，加3滴铬黑T做指示剂，用标准EDTA溶液滴定至溶液变为蓝紫色，便可以得到过量的Mg2+的含量。平行滴定三次，取平均值计算过量的Mg2+的含量。? B.另取25.00mL试液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙，此时溶液为红色，滴加（1+1）盐酸使其变黄，再加入15mL六亚甲基四胺缓冲液。用锌标准溶液滴定至溶液恰好变为红色，即可得到EDTA的量，平行滴定三次，取平均值计算EDTA 数据记录与处理： 所称取得Zn片的质量:m=0.1806g Zn2+标准溶液的浓度： CZn2+=（m/M）/0.25=（0.1806/65.39）/0.25=0.01105mol/L 编号 1 2 3 Zn2+标准溶液浓度/mol·l-1 0.01105 EDTA体积/ ml 27.50 27.53 27.50 EDTA 浓度/ mol·l-1 0.01004 0.01003 0.01004 EDTA平均浓度/ mol·l-1 0.01004 相对偏差 0 0.01% 0 EDTA标准溶液的标定? 编号 1 2 3 EDTA浓度 /mol·l-1 0.01004 所用EDTA体积/ml 13.25 13.20 13.22 过量Mg2+浓度 / mol·l-1 0.005321 0.005301 0.005309 平均浓度/ mol·l-1 0.005310 相对偏差 0.21% 0.17% 0.02% 相对平均偏差 0.13% 2. 测得过量Mg2+的含量? 编号 1 2 3 标准锌溶液浓度