从失效醋酸乙烯催化剂中回收金钯工艺的研究 - 有色金属（冶炼部分）.docVIP

从失效醋酸乙烯催化剂中回收金和钯 吴喜龙，王欢，贺小塘，李子璇，肖雄，赵雨 （贵研资源(易门)有限公司，稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，贵研铂业股份有限公司，昆明 650106） 海绵钯还原剂从含的盐酸溶液中还原金，得到的海绵金用稀硝酸煮洗除去过量钯粉用硫化钠金产品纯度99.95%，回收率99.8%。TF831；TF836 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2014）09-0000-00 Recovery of Gold and Palladium from Spent Vinyl Acetate Catalyst WU Xi-long, WANG Huan, HE Xiao-tang, LI Zi-xuan, XIAO Xiong, ZHAO Yu （Sino-Platinum Metals Resources (Yimen) Co. Ltd., State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Sino-Platinum Metals Co. Ltd., Kunming 650106, China） Abstract: HCl/Cl2 system to dissolve pretreated spent vinyl acetate catalyst was studied. Gold was reduced from hydrochloric acid solution bearing gold and palladium by sponge palladium powder. Reduced sponge gold powder was boiled with dilute nitric acid to remove excess palladium powder. Reduction mother liquor was used to recover palladium by sodium sulfide replacement. The purity of final gold and palladium product is 99.95% above with recovery rate of 99.8% above. Key words: spent catalyst; gold; palladium; replacement; recover 金、钯具有很高的化学稳定性，优良的导热、导电性能及催化活性，广泛应用于航空、航天和电子技术等领域。随着国家对金、钯专控政策的放开和金、钯在工业领域应用的不断拓展，我国工业生产和首饰加工所需的金、钯用量都在逐年增加。随着我国金、钯矿产资源的日渐枯竭，从含金、钯废料等二次资源中回收利用金、钯显得尤其重要[1-5]。二次资源废料中金、钯的含量普遍高于原矿，而且生产成本也相对较低，因此，从环境保护、资源利用和经济效益方面看，广泛开展金、钯废料的回收与利用具有十分重要的意义[6-9]。 目前，金钯合金催化剂广泛应用于一氧化碳的低温选择氧化、醇的选择氧化、醋酸乙烯的合成、炔烃的氢氯化反应、烯烃环的氧化、氢气和氧气直接制备双氧水等领域[10-12]。本文用HCl/Cl2体系溶解醋酸乙烯合成时使用的失效金钯催化剂，并对浸出液中金、钯的分离提纯进行研究。 1 试验 1.1 原料 原料为某公司合成醋酸乙烯时的失效金钯催化剂，有价金属为金、钯，载体为SiO2，金属表面还有水分有机物含量分别为。根据物料情况，[13-15]。其工艺流程见图1。 收稿日期：2014-3-24 基金项目：国家高技术研究发展计划（863计划）项目（2012AA063207，2012AA063204，2012AA063203） 作者简介：吴喜龙(1977-)，男，河北人，工程师. 图1 从失效催化剂中回收金、钯的工艺流程 Fig.1 Technological process for recovery of gold and palladium from spent catalyst 2 结果与讨论 2.1 金、钯的溶解 金、钯的溶解方法较多，传统是用王水法进行溶解。王水法溶解金、钯之后必须升温浓缩、赶硝，而后再还原。此流程步骤繁杂、生产周期长；后来发展了HCl/Cl2、HCl/NaClO3等溶解方法。用氯酸钠溶解有暴沸及其他不安全隐患，且溶液中引入大量钠离子，最终未反应完的氯酸钠还需加酸来破坏，对溶液性质的调整会造成不便。而HCl/Cl2是目前从含贵金属的物料中提取贵金属的常用方法。 本试验采用HCl/Cl2体系对预处理后的失效金钯催化剂进行溶解。此法也叫