实验重点和难点.pdfVIP

实验一 转矩流变仪实验 1. 实验重点和难点 1.1 了解转矩流变仪的基本结构及其适应范围； 1.2 熟悉转矩流变仪的工作 原理及其使用方法； 1.3 掌握聚氯乙烯（PVC ）热稳定性的测试方法。 2. 实验原理 物料被加到混炼室中，受到两个转子所施加的作用力，使物料在转子与室壁间进行混炼 剪切，物料对转子凸棱施加反作用力，这个力由测力传感器测量，在经过机械分级的杠杆和 ⋅ N ⋅m ）读数。其转矩值的大小反应了物料黏度的大小。 臂转换成转矩值的单位牛顿 米（ 通过热电偶对转子温度的控制，可以得到不同温度下物料的黏度。 转矩数据与材料的粘度直接有关，但它不是绝对数据。绝对粘度只有在稳定的剪切速率 下才能测得，在加工状态下材料是非牛顿流体，流动是非常复杂的湍流，有径向的流动也有 轴向的流动，因此不可能将扭矩数据与绝对粘度对应起来。但这种相对数据能提供聚合物材 料的有关加工性能的重要信息，这种信息是绝对法的流变仪得不到的。因此，实际上相对和 绝对法的流变仪是互相协同的。从转矩流变仪可以得到在设定温度和转速（平均剪切速率） 下扭矩随时间变化的曲线，这种曲线常称为“扭矩谱”，除此之外，还可同时得到温度曲线、 压力曲线等信息。在不同温度和不同转速下进行测定，可以了解加工性能与温度、剪切速度 的关系。转矩流变仪在共混物性能研究方面应用最为广泛。转矩流变仪可以用来研究热塑性 材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和固化行为。 3. 实验原材料和仪器设备 3.1 原材料 聚氯乙烯（PVC ） 45 份 邻苯二甲酸二辛酯（DOP ） 2 份 三盐基硫酸铅 2 份 硬酯酸钡(BaSt) 0.7 份 硬酯酸钙(CaSt) 0.5 份 石 蜡 0.2 份 3.2 仪器设备 转矩流变仪，本实验以密炼机式转矩流变仪，如图 1-1 所示 。 图 1-1 转矩流变仪示意图 1－压杆；2 －加料口；3 －密炼室；4 －漏料；5－密炼机；6 －紧急制动开关； 7 －手动面板；8－驱动及扭矩传感器；9 －开关；10－计算机 （1）转矩流变仪的组成： ① 密炼机 内部配备压力传感器、热电偶，测量测试过程中的压力和温度的变化。 ② 驱动及转矩传感器 转矩传感器是关键设备，用它测定测试过程中转矩随时间的变化。 转矩的大小反映了材料在加工过程中许多性能的变化。 ③ 计算机控制装置 用计算机设定测试的条件如温度、转速时间等。并可记录各种参数 （如温度、转矩和压力等）随时间的变化。 （2）性能指标 密炼机转速最大值 200r/min ；转矩最大值 100N ⋅m ；熔体温度测量范围为室温至 300℃， 温度控制精度为±1℃。 （3）扭矩流变仪转子 转矩流变仪转子如图 1-2 所示，转子有不同的形状，以适应不同的材料加工。本密炼机 配备的转子为西格玛（Σ）型转子。在密炼室内不同部位的剪切速率是不同的，两个转子有 一定的速比，一般为 3:2 （左转子：右转子），两转子相向而行，左转子为顺时针，右转子为 逆时针。 图 1-2 密炼室转子示意图 4. 实验步骤 （1）称量 按照上面所列配方准确称量，加入试样的质量（M ）应按照下式计算: M = (V - V ) ×ρ×0.69 （2-9 ） r 而且: