肉桂油提取分析实验报告.docVIP

XX大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程 化学工程与工艺专业实验 实验项目 植物性香料肉桂油的提取与分析 专业 化学工程与工艺 班级 学号 姓名 指导教师及职称 开课学期 2014 至 2015 学年 1 学期 时 间 2014 年 12 月 8 日 一，实验方案 实验序号 1 实验项目 天然植物中香料的提取及成分分析 实验时间 实验室 小组成员 1．实验目的 （1）学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法，掌握采用提取天然植物香料及分析鉴定的方法； （2）掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作； （2）了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法及应用，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 实验原理 天然香料是指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法（水蒸气蒸馏、浸提、压榨等）从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。[1]可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有浸提法和压榨法。 在植物性天然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外(如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花)，绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。 肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。分子式为：C9H8O，其结构式为： 肉桂醛（反－3－苯基丙烯醛）相对分子质量为132.16，沸点为252℃，相对密度为1.05，20℃水溶解性为1.1g/L，折光率为1.622，略带浅黄色油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。水蒸汽时间、溶剂种类、操作温度等因素对肉桂油的提取率均有影响。?[2]蒸馏时间对肉桂油的加香效果有一定影响，通过对比评吸发现， 蒸馏的时间越长所得肉桂油在卷烟加香中的应用效果越好。[3]肉桂醛是高沸点热敏 性物质，用传统常压蒸馏分离方法分离，会引起肉桂醛氧化等；单纯利用减压蒸馏分离方法制取高纯肉桂醛，收率过低。[4] 3.实验仪器与药品及装置示意图 仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平??。 药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠。 实验方法及步骤 1.肉桂油的实验室提取——?—水蒸气蒸馏的实验操作过程? 用两只500mL三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL锥形瓶或圆底烧瓶作接收器，置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml的三口烧瓶中，加入250ml热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏。收集馏出物100ml至无油状物为止，加入食盐至水层呈饱和。? 将馏出液转移到250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。?[5] 收率= 2.肉桂油的分析测定? （1）测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定?。 （2）红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。 提取的肉桂油红外光谱图与肉桂醛的标准图谱进行对比，可以认为肉桂油的主要成分就是肉桂醛。[6] 数据处理方法 以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。 收率= 参考文献 [1]赵文红，赵翱，白卫东，等. 肉桂油水蒸气蒸馏提取工艺研究[J]，中国食品学报，2008(4)：8(2)。 [2]李好样，董金龙. 从肉桂皮中提取肉桂油并鉴定其主要成分[J]，光谱实验室，2010(9)：27(5)。 [3]田玉红，李日南，邹克兴，等. 蒸馏时间对肉桂油化学成分及加香效果的影响[J]，北方园艺，2011(05)：112～114。 [4]钟昌勇. 肉桂油提纯肉桂醛的工艺研究[J]，林产化学与工业，2009(12)：