操作规程 - 污染控制与资源化研究国家重点实验室.PDF

操 作 规 程 电感耦合等离子体质谱仪 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer  仪器型号：ICPMS7700  仪器厂商：Agilent  启用日期：2010.3  应用范围：可用于 洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、 化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析， 其检测限为 ppt 级，推荐检测范围：ppt~ppb 离轴偏转透镜  第3代八极杆反应池 3 池气体入口  系统 (ORS ) 高 基 体 进 样 系 统 快速同时双模式检 (HMI) 稀释气入口  测器  (9 个数量级线 性动态范围) 低流速进样  高 频 率   (3MHz)  双曲面四极杆  半导体冷却控温雾室  高性能真空系统  高速频率匹配的  27MHz 射 频发生器  高离子传输效率、耐高盐接口  Agilent 7700 ICP-MS 系统详图 Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意 ICP-MS 的组成 ICP-MS 的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞 反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统，附属设备包括循环冷却水系统、供 气系统、通风系统等。 ICP-MS 的基本工作原理 样品通过进样系统被送进 ICP 源中，并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离，绝 大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口（取样锥和截取锥，1 级真空） 进入质谱仪真空系统。离子通过接口后，在离子透镜（2 级真空）的电场作用下聚焦成离子 束并进入四极杆离子分离系统（3 级真空）。离子进入四极杆质量分析器后，根据质量/ 电荷 比的不同依次分开。最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统 检出。 操作步骤 一、开机 1.检查通风是否正常开启，要求稳定运行时的风速值为14。 2.打开氩气、氦气钢瓶，分压调至指定刻度 （Ar ：0.6~0.7Mpa(不要超过 0.75MPa)， He ：0.08Mpa （总阀和分压勿动）），打开循环冷却水主面板上的开关，打开自动 进样器电源，安装蠕动泵管。 3.开启电脑。 二、ICP 点火前的准备工作 1.样品的准备 样品要求和ICP相同为稀酸水溶液，固体样品应通过合适的方法转移至液相 后进行分析。控制上机样品不含氢氟酸、有机物和颗粒物，总酸含量小于 5%， 含盐量小于0.1%。 为保证分析灵敏度，同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于 100ppb。未知浓度样品应先稀释 1000 倍进行分析，视结果情况再酌情减少稀释 倍数。或先申请 ICP 了解样品中各元素的含量规律，选择含量低于 100ppb 的元 素在ICPMS上分析。 2. 标准样品、内标溶液的准备 标准样品：分析时请根据需要稀释成 0