实验五硫代硫酸钠滴定液的配制与标定、硫酸铜含量的测定.pdf

实验五 硫代硫酸钠滴定 液的配制与标定、硫酸 铜含量的测定 1 一、实验目的 1. 熟练掌握Na S O 滴定液的配制和标定方法 2 2 3 2.熟练使用电子天平、碱式滴定管、碘量瓶、容量瓶。 3.学会用淀粉指示剂确定终点。 4.熟练掌握测定硫酸铜含量的方法。 2 二、实验原理 1. 标定Na S O 滴定液再常用的基准物质是K Cr O 。标 2 2 3 2 2 7 定采用置换滴定法，其反应： 2- + - 3+ Cr O +14H +6I =3I +2Cr +7H O (1) 2 7 2 2 2S O 2-+I =S O 2-+2I- (2) 2 3 2 4 6 第一步反应（1）较慢，增加溶液的酸度，可加快反应速 - + 度，但酸度过高，会加速I 被空气中的O 氧化。酸度以[H ] 2 为0.2～0.4mol/L为宜。在这样的酸度下，必须放置10分钟， 该反应才能定量完成。为了防止I 在放置过程中挥发，应将 2 溶液放置碘量瓶中。 第二步反应（2 ）是用Na S O 滴定液滴定第一步反应置换 2 2 3 出的I 。在邻近终点时加入淀粉指示剂，溶液呈蓝色。终点 2 时，溶液中的I 全部与Na S O 滴定液作用，蓝色消失而指示 2 2 2 3 终点到达。 3 2.用置换滴定法测定铜盐的依据是：在HAc溶液中，过量的 KI将Cu2+还原成CuI沉淀，同时定量的置换出I ，再以淀 2 粉为指示剂，用Na S O 滴定液滴定置换出来的I 。 2 2 3 2 2+ - Cu +4I =2 CuI↓ （乳白色）+ I2 - - 生成的I 与过量的I 形成I 2 3 2S O 2-+I =S O 2-+2I- 2 3 2 4 6 2+ - 若在碱性条件下，由于Cu 的水解作用，使铜氧化I 的反 应进行不完全，滴定结果偏低，而且反应速度慢。同时， 在碱性条件下，生成的I 还会发生歧化反应。故，用置换