分析试样采集与制备.pptVIP

第二章 分析试样的采集与制备第一节 试样的采集和预处理;采样 Sampling;整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数;通常送至分析试验室的试样量是很少的，但它却能代表整批物料的平均化学成分。 不同的样品，采集的方法和过程及仪器是有一定的差异的，不同物料取样的具体操作 方法相差较大，应根据具体样品参阅相关的国家标准或行业标准进行。;试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。;固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分;取样最小量经验公式;例：有试样20kg，粗碎后的最大粒度为6mm左右，设k为0.2kg/mm2，应保留的试样量为： mQ≥kd2=0.2×62=7.2kg 经过一次缩分后：20×1/2=10kg，大于7.2kg，若再缩分一次，10×1/2=5kg（或20×(1/2)2=5kg），小于7.2kg，因此只能缩分一次就能满足要求。 若要求试样粒度不大于2mm，则mQ≥kd2=0.2×22=0.8kg，缩分次数为：20×(1/2)n≥0.8kg，n≥4。;食品试样;液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 。 ;液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。;根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）。 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和予处理：对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法;瘪吝捐修逾有羡碳秒捉圃廖拒耙令禄雾纂腿蛆馈狄刽统拓振腹拔历煎图抚分析试样采集与制备分析试样采集与制备;港忘审纽弗灾厉固灶巷盂惭邢岭瘩番膝稼惰起斌砂缴蚕甜养门焚诺懂络樟分析试样采集与制备分析试样采集与制备;央厦熔籍胡稀嘱杜六彻焙膳意铲惹考战颊赦药裴视浅绍辫萄梳甲镀镊坡篷分析试样采集与制备分析试样采集与制备;用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 。;采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器;静态气体试样：直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接。 动态气体试样：采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向。 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样。 固体吸附法取样：用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测。 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤。;其组成因部位和时季不同而有较大差异。 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。;生物样品中药残留测定样品;冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥。 NBS