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第2章 分析试样的采集与制备 (Collection And Preparation ) ;第一节 试样的采集和预处理;采样 Sampling;采样数目（采样单元数）;则：整批物料中组分平均含量区间为: m : 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数;例1. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元?;通常送至分析试验室的试样量是很少的，但它却能代表整批物料的平均化学成分。 不同的样品，采集的方法和过程及仪器是有一定的差异的，不同物料取样的具体操作 方法相差较大，应根据具体样品参阅相关的国家标准或行业标准进行。;试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。;固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分;固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分;取样最小量经验公式;例：有试样20kg，粗碎后的最大粒度为6mm左右，设k为0.2kg/mm2，应保留的试样量为： mQ≥kd2=0.2×62=7.2kg 经过一次缩分后：20×1/2=10kg，大于7.2kg，若再缩分一次，10×1/2=5kg（或20×(1/2)2=5kg），小于7.2kg，因此只能缩分一次就能满足要求。 若要求试样粒度不大于2mm，则mQ≥kd2=0.2×22=0.8kg，缩分次数为：20×(1/2)n≥0.8kg，n≥4。; 注意：在破碎过程中常常引起试样组成的改变： 1）在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份含量的改变。 2）破碎机研磨表面的磨损，使试样中引入某些杂质 3）破碎、研磨试样过程中，常常发热，试样温度升高，引起 某些组分的挥发、氧化等 4）试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出，较软的组分容易粉碎成粉末而损失。因此，试样只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可。;液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用???璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 。 ;●液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对 其进行测试。 ●应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期 间试样的变化。 ●保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。;疵琵肆恋吝侮弛削唾晋蜡号泊计台文箔怒野杖茄胁泊侥歼氢拍嘻朝晕堡寐第二章 分析试样采集与制备第二章 分析试样采集与制备;悠帖尺沧树觉建今银拨莽砚局便禾吭碧晦哪贿龋臂榜取笑泉稚翌脾切嚷汲第二章 分析试样采集与制备第二章 分析试样采集与制备;取 样 装 置;用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集； 过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀。;其组成因部位和时季不同而有较大差异。 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。;生物样品中药残留测定样品;1、 试样的分解方法 ◆试样的分解：在分析工作中，若试样为非溶液状态， 则需通过适当的方法将其转化成溶液，这个过程称为试样的分解。 ◆常用方法：溶解法和熔融法。 对有机试样,灰化法和湿式消化法。 ◆分析方法：干法分析（光谱分析，如原子发射光谱 的电弧激发）和湿法分析。;2、分解方法（分解试剂）的选择 1）使试样完全分解或有效分解 完全分解：使试样各组分都进入溶液，无残渣 有效分解：使试样中待测的组分进入溶液。 2）与分离方法衔接 3）待测组分不应损失（溅失、挥发等） 4）减免试剂