原子吸收光谱分析基本原理与原子吸收光谱仪.pptVIP

引入 　据新华社报道，美国一家独立实验室今年9月抽检了美国市场上33个品牌的红色系唇膏。检测结果显示，61%的口红含铅，含铅量从0.03ppm至0.65ppm不等。但没有一种口红在包装上标注含铅。这份名为《毒吻：含铅口红的问题》报告称，含铅量较高的口红包括：欧莱雅纷泽滋润正红色唇膏(0.65ppm)、封面女郎鲜红色唇膏(0.56ppm)、迪奥魅惑暗红色唇膏，而诸如露华浓等品牌的口红不含铅，价格也相对便宜。这些口红均由美国制造。 ---- 2007年10月15日?07:40 每日经济新闻 可见铅在化妆品中属有毒物质，一定含量的铅可造成人体皮肤等部位中毒，对人体安全危害较大。国家化妆品卫生标准中规定，化妆品中铅的总含量(以铅计)不得超过4×10-5(含乙酸铅的染白剂除外)。可用火焰原子吸收分光光度法与双硫腙萃取分光光度法两种方法测定。 随着临床医学的进步，最近开始应用于医疗卫生领域。原子吸收光谱分析在医学上的应用，才使得正确检测各种含量在ppm(百万分率或百万分之几)或ppb级(10亿分之一)的微量元素成为可能。目前，原子吸收光谱分析检测微量元素在临床中得到广泛的应用,各大医院均采用此方法,是彻底淘汰生化法（锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等）、电化学法的首选方法。 　原子吸收光谱分析法（AAS）在疾病控制中心更是作为“金标准”。 认识原子吸收分光光度计 概念 基本原理 分析流程 仪器构造和操作 问题1 那么化妆品中的这些重金属如何检测？ 本章训练项目 用原子吸收分光光度法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行检测评价 任务1：原子吸收分光光度计的基本操作 任务2： 分解制备样品 任务3：利用标准曲线法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行测定 任务4：利用标准加入法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行测定 任务5：质量评价 原子吸收的概念 基本原理 ：依据原子蒸气对特定谱线的吸收进行定量分析。 测定对象：金属元素及少数非金属元素。（定量分析）。 任务:比较原子吸收光谱和紫外-可见吸收光谱法 2、原子吸收分光光度计 空心阴极灯的工作原理 （2）火焰 火焰类型： 石墨炉原子化装置(自学) （2）原子化过程 仪器操作方法小结 常见故障及排除 故障现象 ：显示器不亮，风扇不转。 先检查保险丝是否松动或熔断，再检查电源线是断路或接触不良。正常时，电源进线与机壳间的绝电阻应大于20mΩ 。 故障现象 ：空心阴极灯点不亮。 可能是灯电源已坏或未接通；灯头接线断路或灯头与灯座接触不良。可分别检查灯电源、连线及相关接插件。 故障现象 ：空心阴极灯内有跳火放电现象。 这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大 灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。 样品吸光度测量 将吸样毛细管插入蒸镏水，待吸光度稳定后点击“校零”，吸光度显示为零。 提起毛细管，用滤纸擦去水分。 插入试样溶液中， 待吸光度稳定后 读取并记录吸光度。 3、 关机操作： 吸入蒸馏水5min 关闭空压机 关闭乙炔总阀 熄火关闭减压阀 关闭排风 关闭主机电源 接通电源，打开电脑 * 资料来源： 安装空心 阴极灯 打开主机电源 打开操作软 件，初始化 检查排 水装置 开空气压缩机, 调节出口压力 为0.3MPa 开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa 设置实验 条件，寻峰 点火； 样品测定 结束工作， 按相反顺序关机， 并填写仪器使用记录 故障现象 ：空心阴极灯辉光颜色不正常。 这是灯内惰性气体不纯。可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。 故障现象 ：输出能量过低。 可能是波长超差；阴极灯老化；外光路不正；透镜或单色器被严重污染；放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低，则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低，应重点检查光电倍增管是否老化，放大电路有无故障。 故障现象 ：电气回零不好。 这是 阴极灯老化。更换新灯。 废液不畅通，雾化室内积水。应及时排除。 燃气不稳定，使测定条件改变。可调节燃气，使之符合条件。 阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢。逐一检查清除。 毛细管太长。可剪去多余的毛细管。 故障现象 ：稳定性差。 这是 仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。 燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因，可在气源管道上加一阀门控制开关，调稳流量。 废液流动不畅。停机检查，疏通或更换废液管。 火焰高度选择不当，造成基态原子数变化异常，致使吸收不稳定。 光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度，但会出现噪声大，测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压，才能改善测量的稳定性。 故障现象 ：灵敏度低。 这是