AF7500 测铋的条件选择 - 北京东西分析仪器有限公司.PDF

北京东西分析仪器有限公司 AF7500 测铋的条件选择 我们公司的AF7500 型原子荧光光谱仪的氢化物发生系统采用自创的红外控 制液面、气液膜分离技术，这项技术有它的优点，但同时带给我们一个新的问题。 氢化物原子荧光分析技术的应用已经有二十多年了，每个元素都有特定的氢 化物发生条件，这些发生条件均是常压状态下的条件，而我们仪器的氢化物发生 反应是在有一定压力条件下发生的。我们知道有气体生成的化学反应会受到环境 压力的影响，环境压力升高时反应的速率会降低，当压力升到一定程度反应速率 为零时，反应会完全停止。氢化物发生反应对酸度都有一定的要求，反应的程度 变化后剩余溶液的酸度液发生相应的改变，这就是造成我们按照文献或者其他厂 家仪器的参考条件分析时指标不理想的主要原因，对铅影响就比较大。仪器经排 水电磁阀排出的反应剩余溶液还会产生许多气体也是因为这个原因。 因此需要重新做一些基础工作来建立适合我们仪器装置的氢化物反应发生 条件，本文通过实验对铋元素的氢化物发生反应条件重新建立说明这个必要。 1 药品与试剂 1.1 盐酸（优级纯） 1.2 氢氧化钾（分析纯） 1.3 硼氢化钾（分析纯） 1.4 铋标准溶液：GBW （E）080271 铋单元素标准溶液 2 仪器装置 AF7500 型原子荧光光谱仪 3 仪器条件 负高压：330v 主电流：60mA 辅电流：40mA 炉 温：100℃ 炉 高：5mm 载 气：60mL/min 积分时间：40s 4 结果与讨论 4.1 辅助气的选择 在氩气氛中原子荧光的量子化效率几乎接近于1，因此原子荧光分析中使用 氩气作为辅助气，隔绝火焰表面与空气的接触，增大火焰的中焰区。适当的辅助 气的流量可以使中焰区延伸到被测量位置，得到最佳的检测效果；辅助气过大会 1 北京东西分析仪器有限公司 降低火焰中被测元素的原子浓度，导致信号下降，甚至火焰熄灭。试验不同还原 剂浓度、酸度条件下辅助气流量对荧光信号的影响来确定最佳的辅助气流量。 2 北京东西分析仪器有限公司 由图上可看出在不同还原剂浓度、酸度条件下随着辅助气的流量增加荧光信 号随着有一峰值出现随后会降低，有的火焰甚至熄灭，如图1 中1.5%、2.0%，图 2 中1.5%、2.0%、4.0%。从图上看峰值在辅助气流量400mL/min 附近处出现，因 此试验选定的辅助气流量为400mL/min。 4.2 酸度和还原剂浓度的选择 每种元素的氢化物发生反应对溶液的酸度和还原剂浓度都有一定的要求，使 用的浓度比例合适时，测试结果有好的稳定性和灵敏度，文献和其他厂家仪器测 试铋的浓度条件是5%盐酸，2%硼氢化钾，从图1、图2 上可知对于AF7500 的氢化 物发生装置溶液的酸度在3%～4%之间荧光信号较强，因此选择酸度3%、3.5%、4%， 还原剂浓度1.5%、2%、2.5%做交叉试验。 3 北京东西分析仪器有限公司 由图3、图4 可得出在酸度4%附近，还原剂浓度1.5%附近荧光信号较好，现 再选择步距0.2%在酸度4%、还原剂浓度1.5%处做交叉试验。 4 北京东西分析仪器有限公司 从图5、图6 上可得出结论AF7500 对铋的测试条件是酸度4%、还原剂浓度 1.3% 4.3 铋的检出极限 在选定的条件下，对空白溶液进行11 次测定，10ng/ml 的铋标准溶液进行7 次测定，用测定结果