GB/T 5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验.pdf

ICS 67.040 C 53 j 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.74-2003 代替GB/T8451-1987 食品添加剂 中重金属限量试验 Methodforlimittestofheavymetalsinfoodadditives 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 士容 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员会 ‘’” GB/T5009.74-2003 NO 言 本标准的制定参考了1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家 委员会发布的有关重金属的测定方法。 本标准代替GB/T8451-1987《食品添加剂中重金属限量试验法》。 本标准与GB/T8451-1987相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品添加剂中重金属限量试验》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改 。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人:姜友付、张刘平、杨一超。 原标准于 1987年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.74- 2003 食品添加剂 中重金属 限量试验 范围 本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法 本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 2 原理 在弱酸性(pH3-4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准 溶液比较，做限量试验。 3 试剂 3.1 硝酸。 3.2 硫酸 。 3.3 盐酸 . 3.3.1 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸，用水稀释至 100mL. 3.3.2 1mol/L盐酸:量取8.3mL盐酸，用水稀释至 100mL. 3.4 氨水 3.4.1 6mol/L氨水:量取40mL氨水，用水稀释至 100mL. 3.4.2 1mol/L氨水:量取6.7mL氨水，用水稀释至 100mL. 3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸钱溶于25mL水中，加45mL6mol/L盐酸，用稀盐酸 或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100mL. 3,6 酚酞指示液:1%乙醇溶液。 3.7 饱和硫化氢水:将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止(此溶液临用前制备)。 3.8 铅标准溶液:称取 。.1598g高纯硝酸铅，溶于 10mL1%硝酸中，定量移人 100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度。此溶液 1mL相当于 1.0mg铅。临用前用水稀释 10。倍 ，使成 1.0mL相当于 10Fag铅。 3.9 1%硝醉 .取 Iml硝醉加宋稀fT loom1_ 仪器 所用玻璃仪器需用10%-20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 50mL纳氏比色管。 试样处理 一般试样可直接按第6章进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经试样处理，有机试样须 用干法消解，然后再按6.1,6.2,6.4进行。 5.1 无机试样的“试样处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 5.2 有机试样的“试样处理”除按各标准文本中规定的外，一般可按下述程序进行。 5.2.1 湿法消解:称取5.0g试样，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加 10mL-15mL硝酸浸润 试样，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，