atomspektroszkópiai módszerek.ppt

5.1.3. Kémiai atomizációs módszerek 5.1.3.1 Hg meghatározása (hideg g?z?s eljárás, CV = Cold Vaporisation) - a Hg-vegyület redukciója (pl. kénsavas k?zeg, ón-klorid: Hg 2+ + Sn 2+ = Hg + Sn 4+) a keletkez? atomos Hg g?zt argonnal vagy leveg?vel a láng atomforrásba visszük 5.1.3.2 Hidrid módszer (HG = Hydrid Generation) Illékony hidrideket képez? elemek (As, Sb, Bi, Sn, Pb, Ge, Se, Te) vegyületeikb?l Na-tetrahidro-borát segítségével, szobah?mérsékleten gáz halmazállapotba vihet?k és így nagyobb hatásfokkal juttathatók be a láng atomforrásba, mint az oldatporlasztásos mintabevitel esetén . További el?ny, hogy a hidridek már 900-1000 0C-on atomizálhatók. Példa: As -hidrid el?állítása NaBH4 + HCl+ H2O = 8 H + H3BO3 + NaCl H3AsO3 + 6 H + = AsH3 + 3 H2O A kémiai atomizációs módszerek ICP sugárforrás (tehát emisszió) esetén is alkalmazhatók! 20. ábra. Az atomabszorpciós készülék felépítése 20.a. ábra. Fényintenzitások folytonos spektrumú fényforrás ill. elemspecifikus fényforrás alkalmazásakor a. Folytonos spektrumú fényforrás (xenon lámpa) b. Vonalas spektrumú fényforrás (vájtkatódú lámpa) A monokromátor kilép? sávszélessége (λ2-λ1): 1-2 nm Atomvonal szélessége: 0.001-0.005 nm 21. ábra. Vájtkatódú lámpa felépítése 22. ábra. Vájtkatódú lámpák vonalas spektruma 23. ábra. Az AAS mérés detektorjele modulálás nélkül (a) és modulálással (b) 24. ábra. Láng AAS (F-AAS) készülék felépítése 25. ábra. Folyamatos üzem? Hg (hidrid) meghatározó AAS készülék folyamatábrája (CV-Hg-AAS vagy HG-AAS) (hidridek mérésénél a küvetta nyitott!) 26. ábra. Arzén meghatározása hidridképzésen alapuló folyamatos áramlásos mintabeviteli módszerrel (FIA-HG-ICP-OES kapcsolt módszer) 4.2. ICP-MS módszer Miért el?ny?s az ICP-MS kapcsolás: az ICP plazma hatékony ionforrás, benne a legt?bb fém és sok nemfém ionizációfoka 90%, így 70-75 féle elem analízisére alkamas, a keletkez? ionok energiája kedvez? az MS detektálás szempontjából, a módszer kimutatási határai (ng/l tartom