GB/T 13025.12-1994制盐工业通用试验方法　钡离子的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 制盐工业通用试验方法 GB/T 13025.12一94 钡离子 的测 定 Generaltestmethodinsaltindustry- Determinationofbarium ion 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食用盐中钡离子的测定方法。 本标准适用于食用盐、盐化工产品及卤水中钡离子的测定。 2 引用标准 GB6682 实验室用水规格 GB9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) JJG694 原子吸收分光光度计 3 第一法 原子吸收分光光度法 3.1 原理 将食用盐制备成5g/L溶液，加钒、硅和硝酸钱复合基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定 3.2 仪器 原子吸收分光光度计，符合JJG694的要求，并带有石墨炉原子化器附件、使用热解涂层石墨管、记 录器、微量吸移管及实验室通用仪器。 仪器参数选定:波长553.6nm;光谱带宽。.2nm, 石墨炉升温程序见表1. 表 1 程序步骤 预热 干燥 燕发 灰化 原子化 清洗 温度，℃ 200 160 500 1500 2500 2700 升温时间，5 1 1 3 5 0 1 保持时间，s 1 10 20 20 5 6 氢气小气流流量,-L/.in 50 3.3 试剂和溶液 本方法用水应符合GB6682中一级水规格;所用试剂为分析纯或高纯。 3.3.1氯化钡(GB652)标准溶液:1mL溶液含1000lagBa 称取氯化钡(BaC1i·2H,0)1.779g,称准至。.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000mL容量瓶 国家技术监督局1994一07一06批准 1995一02一01实施 GB/T13025.12一94 中，加水至刻度，摇匀，备用。 3.3.2A化钡I-作溶液;ImL溶液含10WgBa- 吸收5.00mL敏化钡标准溶液((3.3.1)稀释至100mLo 3.3.3硝酸按溶液(300g/l) 称取硝酸铁(GB659)30g,溶于100mL水中。 3.3.4 钒溶液:1ml溶液中含有1.0mgvs+ 称取五氧化二钒(HG3-1218)0.1785g，溶于100mL5%的盐酸溶液。 3.3.5硅溶液:1mL溶液含有1.0mgsi` 称取硅酸钠(Na3Si03·9H,0)0.8838g,溶于100mL水中。 3.3.6 硝酸:。(HN03)=2%溶液 吸取2ml高纯硝酸(GB626),溶于100mL水中。 3.4 分析步骤 3.4门 标准曲线 取4支10mL标准磨口比色管，分别加入氯化钡工作溶液。,20,40,60pL;加入2.0mL硝酸钱溶 液，1.0mL钒溶液，0.5ml硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀后，取20kL进样石墨炉原子 吸收测定，将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线。 3.4.2 样品测定 称取食用盐试样10.00g，准确至。.01g，用水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，然 后吸取500pL于10mL比色管中，加入2.0mL硝酸按溶液,1.0mL钒溶液，0.5mL硅溶掖和。.2mL 硝酸溶液，加水至刻度，摇匀，取20pL进样测定，由测得吸光度从标准曲线查出钡量并计算样品中钡含 量. 3.5 计算 m(Ba)/10