碳钢阳极极化曲线测定试验课件.PPTVIP

实验七十三 碳钢阳极极化曲线的测定 77.1 实验目的 1. 用恒电位法测定碳钢在(NH4)2CO3溶液中的阳极极化曲线。 2. 确定碳钢的致钝电位。 3. 掌握恒电位仪的使用方法。 77.2 实验原理 4. FC段的电位范围称为过钝化区。在此区阳极电流密度又重新随电位增大而增大，金属的溶解速度又开始增大，这种在一定电位下使钝化了的金属又重新溶解的现象叫做过钝化。电流密度增大的原因可能是产生了高价离子（如，铁以高价转入溶液），如果达到了氧的析出电位，则析出氧气。 77.3 实验步骤 6. 从自腐蚀电位开始，每增加0.02V测定一次极化电流，直到极化电流大于20 mA为止。注意：当电流过大，或电极上明显有大量气体放出时，说明电位已经进入了过钝化区，可停止实验。 在操作的过程中注意以下几点： 1、碳钢电极需要在粗砂纸上打磨，再在金相砂纸上磨光，去掉部分油污后，再用丙酮清洗。电镀后可见电解很光亮。 2、在测定自腐蚀电位的时候，断、恒电位、参比，电流为一个很小的负值，例如-0.002，电位为一个正值，例如0.825，这个时候读数需要读为-0.825，在第一次设定给定电位的时候，需要设置在0.625，即表头上显示为0.825，但是实际读为-0.825，后面再加0.02，即从-0.825变到了-0.805，因此表头上需要调到0.805，所以实际上表头上的数值是减去0.02。在调的过程中，基本上只需要一直把粗掉旋钮向左调，就可以一直减去0.02. 3、作图的时候给定电位需要加上0.2415变成研究电位再作图。 77.4 数据处理与结论 77.5 思考题 * * 测定极化曲线实际上是测定有电流流过电极时电极的电位与电流的关系，极化曲线的测定可以用恒电流和恒电位两种方法。恒电流法是控制通过电极的电流（或电流密度），测定各电流密度时的电极电位，从而得到极化曲线。恒电位法是将研究电极的电位恒定地维持在所需的数值，然后测定相应的电流密度，从而得出极化曲线。由于在同一电流密度下，碳钢电极可能对应有不同的电极电位，因此用恒电流法不能完整的描述出电流密度与电位间的全部复杂关系。本实验采用控制电极电位的恒电位法测定碳钢在碳酸溶液中的阳极极化曲线。 1．从点A到点B的电位范围称金属活化溶解区。此区域内的AB线段是金属的正常阳极溶解，铁以二价形式进入溶液，即Fe ? Fe2+ + 2e-。A点称为金属的自然腐蚀电位。 2．从B点到E点称为钝化过渡区。BE线是由活化态到钝化态的转变过程，B点所对应的电位称为致钝电位，其对应的电流密度I称为致钝电流密度。 3．从E点到F点的电位范围称为钝化区。在此区域内由于金属的表面状态发生了变化，使金属的溶解速度降低到最小值，与之对应的电流密度很小，基本上不随电位的变化而改变。此时的电流密度称为维持钝化的电流密度，其数值几乎与电位变化无关。注意：凡是能使金属保护层破坏的因素都能使钝化了的金属从新活化。例如，加热，通入还原性气体，阴极极化，加入某些活性离子，改变溶液的pH值以及机械损伤等。实验表明，Cl-离子可有效地使钝化了的金属活化。 实验仪器： PS-12型恒电位仪、直流稳压电源、铂电极、碳钢电极、 饱和甘汞电极、电解池、氮气、NH4HCO3 电极的接法： 双线：工作电极 红线：辅助电极 蓝线：参比电极 1．电极处理 先用零号砂纸将碳钢电极粗磨，再用金相砂纸磨光，用丙酮清洗表面油污，然后置于0.5mol·L-1的H2SO4溶液中，以一铁板为阳极，研究电极为阴极，控制电流密度约为5mA·cm-2，电解10min，以除去电极表面的氧化膜，最后用蒸馏水冲洗干净。不用时可浸在无水乙醇中。 2.仪器安装 将2mo1·L-1的(NH4)2CO3溶液倒入电解池内，通入N2 10min后（除去溶液中的氧）。安好实验装置，并注意各开关的位置。 3. 测定研究电极对参比电极的自腐蚀电位（φ研究－φ甘汞） 按钮及开关选择断、恒电位、参比，电位显示表中的数值即为研究电极的自腐蚀电位。该数值应小于-0.8V，否则要重新处理研究电极。 4. 电极电位的设定 将电位测量选择开关打到断、恒电位、给定的位置，调恒电位给定旋钮使电位显示表中的数值为-0.8V，即把研究电极的电位设定在了-0.8V; 5. 极化电流的测定 设定了极化电位以后，将极化电流打到通，等1.5秒，数1,2,3三个数，读取第三个数位所要记录的极化电流。读数后将工作电源开关返回到断的位置； 1. 将实验测定的数据填入下表。 …… i/mA·cm-2 …… φ研究/V …… 给定电位/V 说明：φ研究 = 给定电位+φ甘汞 = 给定电位 + 0.2412 (V) 2．以极化电流密度为纵坐标，φ研究为横坐标，绘出