环境空气—甲醛的测定—分子扩散采样AHMT分光光度法1.PDFVIP

FHZHJDQ0035 环境空气 甲醛的测定 分子扩散采样AHMT 分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0035 环境空气—甲醛的测定—分子扩散采样AHMT 分光光度法 1 范围 本方法可用于环境空气或室内空气中甲醛的测定。10mL 洗脱液中含1µg 甲醛应有0.044 吸光度。 本法检出限为 0.4µg/10mL （试剂空白3 倍标准差），若暴露（采样）24h ，采样速率 3 3 83mL/min ，最低检出浓度为0.003mg/m ；其测定范围为0.010～0.17 mg/m ；。 2 原理 空气中的甲醛通过分子扩散作用被个体采样器中三乙醇胺/亚硫酸钠的浸渍滤纸所吸收， 经洗脱后，用（AHMT ）分光光度法定量。 3 试剂 3.1 玻璃纤维滤纸：直径42mm 。 3.2 变色硅胶：于120℃下干燥2h 。 3.3 活性炭：20～40 目颗粒状，于250 ℃烘烤2h 。 3.4 5g/L 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1 ，2 ，4-三氮杂茂（4-Amino-3hydrazino-5-mercapto-1 ，2 ， 4-triazole ，AHMT ）溶液：称取0.25gAHMT ，溶于0.5mol/L 盐酸溶液中，并稀释至50mL 。 3.5 15g/L 高碘酸钾溶液：称取1.5g 高碘酸钾溶于100mL 0.2 mol/L 氢氧化钾溶液中。 3.6 5mol/L 氢氧化钾溶液：称取28g 氢氧化钾溶于100mL 水中为5mol/L 。再用水稀释成0.2 mol/L 溶液。 3.7 洗脱液：称取2.5g 甘油和1.3g 偏重亚硫酸钠（Na S O ），用水溶解后,稀释至1000mL 。 2 2 5 3.8 浸渍液：称取20g 甘油和1.3g 偏重亚硫酸钠，用水溶解后稀释至100mL 。 3.9 浸渍滤纸：在清洁环境中，用不锈钢镊子将直径42mm 的定性滤纸一张一张地浸入浸渍 液中，提出液面，沥去过剩的溶液，平铺在干燥器中的支架上，避光干燥 15～24h （必要时 需抽真空）。待浸渍滤纸干后，立即外包塑料膜，装入塑料膜铝箔夹层袋中，热压封口，放在 干燥器中低温保存，供装配采样之用。浸渍滤纸最好在临用前制备，在冰箱中保存有效期为 40d 。 3.10 标准溶液 3.10.1 贮备溶液：量取2.8mL 含量为36%～38% 甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至 刻度。此溶液 1mL 约含 1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。此液可稳定三个月。 标定方法：准确量取 20.00mL 待标定的甲醛储备溶液，于 250mL 碘量瓶中，加入 20.00mL 碘标准溶液，15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放 置 15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时，加入1mL 5% 淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V2 ，mL ）。 同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V1，mL ）。样品 滴定和空白滴定各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过0.05mL 。甲醛溶液的 浓度用下式计算： (V V ) M 15 − × × 甲醛溶液浓度（mg / mL) 1 2 20 式中： M ——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L ； 15 ——甲醛的摩尔质量的 1/2； 20 ——标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。 3.10.2 工作溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用洗脱液稀释成 1.00mL 含5µg 甲醛的标准 1 溶液。 4 仪器 4.1 个体采样器结构和安装方法见图1：对甲醛的速率，当风速 （20cm/s～180cm/s ）时，平 均采样速率单