常压干燥制备炭气凝胶及其电化学行为的研究 - 新型炭材料.pdf

第# 卷! 第, 期 新! 型! 炭! 材! 料 J5, #! 05, , ! ##( 年) 月 0G B=@190 H=2@I=68 8*(, ##( ! 文章编号：! ##+!%%+ （##( ）#,!#+!#’ 常压干燥制备炭气凝胶及其电化学行为的研究 李文翠，! 胡浩权，! 朱玉东，! 朱盛维 （大连理工大学 化工学院，辽宁大连 ’# ） 摘! 要：! 以甲酚为原料，添加适量的间苯二酚，在氢氧化钠催化作用下与甲醛聚合，经溶胶凝胶、溶剂置换、常压 干燥和)## / 炭化过程可制备纳米多孔材料炭气凝胶。0 吸附测试表明所制备炭气凝胶 12 比表面积高于 (## # 3 - ，在% 4# - # 4# 范围具有集中的孔径分布，适合于做双电层电容器的电极材料。采用电化学阻抗谱测试 电极的电化学行为，结果显示炭气凝胶电极在 #53 6 的7 89 电解液中的体积比电容接近+# :3 ;#, ，质量比电容 $ 最高达)+ :3 - 。 关键词： ! 炭气凝胶；双电层电容器；电化学阻抗谱 中图分类号：! 2 $+ , . ’ 文献标识码：! = ! 前言 之间的相互关系，以进一步理解炭气凝胶做电极的 双电层电容器的功率特性和电容形成机制。 炭气凝胶是由炭纳米颗粒构成的具有连续三维 网络结构的块体材料，其比表面积高、孔径分布可 ! 实验 调、导电率好，可应用于双电层电容器的电极材 料［］，也可应用于电吸附过程以脱除水中的重金属 称取适量甲酚（B# ）、间苯二酚（@ ）、甲醛（: ）， 离子、辐射性同位素及一些有机废物等［ ，, ］。)%) 和氢氧化钠 （B$C ）溶解于去离子水中，溶液混合均 年*?$$ 等首次以间苯二酚（@ ）为原料，与甲醛 匀后封装入直径约, ( ;# 、长( ;# 的玻璃管，置于 （: ）聚合经溶胶 / 凝胶过程、超临界干燥和高温炭 室温 . ；(# / ， . ；)# / ，, . 进行聚合反应得到水凝 化制备得到 ［$ ］ 胶。选择表面张力低的丙酮溶剂置换水凝胶网络结 @: 炭气凝胶 。以@: 炭气凝胶为电 极材料，在 #53 6 的7 89$ 电解液中比电容值达 构中的水分，然后将湿凝胶置于(# / 烘箱干燥得到 )( :3 -［( ］。:A%;?* 与其合作者采用纤维增强的@: 结构完整的块状有机气凝胶。有机气凝胶在氩气保 炭气凝胶作电极材料，组装成纽扣式电容器模型。 护下升温至)## / 炭化得到炭气凝胶。实验中控制 实验测试其体积比电容为( , ) :3 ;#, ［’ ］。但是原 反应物总量为(# D ，酚与甲醛的摩尔比（B# . @3 : ） 料间苯二酚相对较高的价格和凝胶制备过程中采用 为0 ，改变甲酚和间苯二酚的比例制备一系列 的超临界干燥工艺提高了炭气凝胶的制备成本。因 B# @: 炭气凝胶。文中样品编号为 B# @:4 ，这里 4 此，采用其他炭气凝胶前驱体和常规的干燥工艺制 表示样品中甲酚3 间苯二酚的质量百分比。样品 备炭气凝胶引起了研究者的极大兴趣［+ ，% ］。以价格 B# @:# 和 B# @:# 的催化剂用量为（B# . @ ）3 低廉的甲酚为原料，可以制备结构可控的炭气凝胶， B$C 1 (## （摩尔比），其余样品的催化剂用量为 ［) ］