发射光谱载体蒸馏法测定地质样品中微量硼铍锡银.pdf

第 23 卷 　第 1 期 岩 　矿 　测 　试 Vol23 ,No1 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　 　　　　 2004 年 3 月 ROCK AND MINERAL ANALYSIS March ,2004 ( ) 文章编号 : 0254 - 5357 2004 01 - 0030 - 03 国土资源地质大调查分析测试技术专栏 发射光谱载体蒸馏法测定地质样品中 微量硼铍锡银 1 1 2 李滦宁 ,赵淑杰 ,王　烨 ( 1. 吉林大学化学院 , 吉林 长春 　130026 ; 2. 吉林大学应用技术学院 ,吉林 长春 　130022) 　　摘要 : 选择了适合的缓冲剂 ,利用载体蒸馏法将被测元素与基体元素分离 ,使 Be 转变为易 挥发的氟化物与 B 、Sn 、Ag 同时蒸发; 降低了谱线背景及元素检出限;加入内标元素 Au 、Bi ,提高 了方法的准确度和精密度;采用普通 3 mm ×3 mm ×0. 7 mm 杯型电极 ,装样量少 ,操作简单。 ( - 6) ( Δ ) 方法检出限 w / 10 分别可达 B 1. 5 、Be 0. 3 、Sn 0. 8 、Ag 0. 02 ;准确度 log C 基本在 - 0. 05～ B ( ) 0. 05 ,精密度 RSD , n = 8 为 2. 9 %～17 % 。 关键词 : 地质样品 ; 硼 ; 铍 ; 锡 ; 银 ; 发射光谱 中图分类号: O652. 4 ; O657. 31 　　　文献标识码 : A 　　本方法研究是根据国土资源部《我国西南四省 波长 300. 0 nm ,狭缝 8. 0 μ m , 中心波长 300. 0 nm , 区76 种元素区域化探图编制试点研究》项目建议 三透镜照明系统 , 中间光栏 1 mm ,交流电弧 , 电流 方法而进行 ,其检出限、准确度、精密度要求比原化 强度 16 A ,预燃 5 s ,曝光 45 s ,天津紫外 Ⅰ型感光 探扫面规定的 39 种元素要严格得多 , 由于等离子 板 ,A - B 显影液 1 ∶1 混合 , 显影 3 min , 定影 15 体质谱[1～3 ] 、X 射线荧光光谱这些具有多元素同时 min ,去离子水浸泡 30 min ,取出晾干。 分析能力的大型仪器对B 、Be 、Sn 、Ag 这 4 种元素的 测光工作条件 　狭缝高 11. 0 mm ,宽0. 3 mm ,P 分析难尽人意 ,因此有必要对这4 种元素的分析方 标尺测光 ,ΔP - log C 绘制工作曲线。 法进行研究。 1. 2 　标准样品的制备 经典的发射光谱法虽然可分析这 4 种元素 ,但 为避免人工标准与实际样品的差异 ,本