GB/T 17481-1998预混料中氯化胆碱的测定　分光光度法.pdf

cs/T17481-1998 前 言 本标准等效采用日本农牧水产畜牧局发布并实施的日本饲料分析基准 《氯化胆碱》。 在技术内容上，日本饲料分析基准 氯《化胆碱》中“氯化胆碱雷氏盐的生成和溶出”的部分内容，即 “精确吸取上述提取液5mL^-50mL茄形烧瓶中，于50℃水浴上减压浓缩后，通氮气下除去溶剂”，可简 化为本标准的“精确吸取上述提取液5.00^-10.OOmL于100mL高形烧杯中，在50℃水浴上蒸发至干”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负贵起草。 本标准主要起草人:杨先奎、钱沁、钱方。 中华人民共和 国国家标准 预混料中氯化胆碱的测定 分光光度法 GB/T 17481-1998 Themethodfordeterminationofcholinechoride inpremix-Spectrophotometry 1 范围 本标准规定了雷氏盐比色法测定复合预混料中氯化胆碱的方法。 本标准适用于复合预混料中氯化胆碱的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用甲醇一三氯甲烷混合溶剂提取试样中的氛化胆碱，将溶剂蒸干后用水溶解残渣，再在低温下加入 雷氏盐生成氯化胆碱雷氏盐的结晶，过滤出结晶，用丙酮溶解，定容。将其丙酮溶液在波长525nm下进 行分光光度测定。 4 试荆 本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 实验室用水符合GB/T6682中三级水的规格。 4.1 甲醉 4.2 丙酮 4.3 甲醇一三氯甲烷混合液((10+1) 量取900mL甲醉和90mL三氯甲烷，混匀。 4.4 雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬按)甲醇溶液{[NH,Cr(NH3)z(SCN),〕为40g/L} 称取4g雷氏盐溶于甲醇，加甲醇稀释至100mL，混匀，置冰箱内保存。 4.5 氯化胆碱标准溶液 4.5.，氯化胆碱标准储备溶液:精确称取氯化胆碱10.0000g溶解于水，定量转入100ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此液1.00mL含。10g氯化胆碱。 4.5.2 氯化胆碱标准工作溶液:临用时精确吸取氯化胆碱标准储备液((4.5.1)1.00mL于100mL容 量瓶中，加水至刻度，混匀。此液1.00mL含氯化胆碱1.0mg, 5 仪器、设备 5.1 实验室常用仪器。 5.2 电动振荡器。 国家质A技术监督局1998一08一28批准 1999一01一01实施 GB/r17481-1998 5.3 恒温水浴槽。 5.4 真空泵。 5.5 离心机:转速能达到3。。。r/min. 5.6 分光光度计:有1.0cm比色皿，可在525nn 下测定吸光度 5.7 具塞锥形瓶:200ml. 5.8 高形烧杯:100ml。 5.9 抽滤瓶:250mL. 5.10 钳A式过滤器:孔径4v7Km 6 试样制备 取具有代表性样品至少2kg，用四分法缩分至250g，粉碎至过0.42mm孔筛，混均，装入样品瓶内 密闭，保存备用。 7 测定步骏 了.1 提取 精确称取试样约5g(含氯化胆碱约。.04-0.4g)于具塞锥形瓶中，精确移入甲醇一三氯甲烷混合液 (4.3)100.00mL，加塞，在振荡器上振荡30min后，用慢速滤纸过滤，得试样提取液。 7.2 氯化胆碱雷氏的生成和溶出 精确吸取上述提取液(7.ll5.00^-10.00mL于 100ml高形烧杯中，在50℃水浴上蒸发至千，加水 40ml使残渣溶解，再在冰浴中冷却到5C以下，加3mL雷氏盐溶液(4.4)，间断搅拌反应30min，得到 氯化胆碱雷氏盐的结晶。 将生成的结晶转入柑锅式过滤器中真空抽滤，烧杯用水洗净，洗液一并抽滤。滤毕