实验维生素C的提取及定量测定.docVIP

实验 维生素C的提取及定量测定（碘量法） 一、实验目的 1.学习滴定分析法的基本原理 2.学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法 二、原理 “滴定”(titration)是将已知准确浓度的溶液--标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2 CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘 生成的碘和维生素C反应 ,直到溶液里的VC被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸： 三. 试剂 ⑴ 0.01 mol/L 硫酸铜（CuSO4 5H2O）:取0.25g胆矾溶于水中定容成100ml溶液。 ⑵ 30% KI 溶液：称量30g的KI，然后加入70g的水，搅拌均匀即可 ⑶ 1%可溶性淀粉指示剂 ⑷ 偏磷酸-醋酸溶液:称取偏磷酸15g，溶于40mL冰醋酸和450mL蒸馏水所配成的混合液中。过滤。贮于冰箱内，此液保存不得超过10天。 四 、实验操作步骤 1. 制样：称取样品20g（分2-3次研磨），加少量石英砂及少量偏磷酸-醋酸匀浆，过滤后，加偏磷酸-醋酸定容到250ml； 2. 吸取5ml偏磷酸-醋酸, 加10mL 30%KI溶液。再加10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定，边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），且稳定30s不退，记录滴定量V0（此为空白对照，注意：会很快变色，要逐滴加入）； 3. 精确吸取5mL样品溶液于100mL三角瓶中，加10mL 30%KI溶液。再加10滴淀粉指示剂。随即用标准硫酸铜溶液进行滴定。边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），且稳定30s不退，记录滴定量V1 4 . 计算：Vc分子量为176 L-抗坏血酸含量(mg/5ml)＝ V×c V:（V1-V0）标准硫酸铜毫升数 c=0.88, 即1ml 0.01mM/ml标准硫酸铜溶液相当于1/2x0.01 mmol Vc=1/2x176x0.01=0.88mg抗坏血酸。 五、实验结果: 计算Vc含量 (mg/mL)