果蔬中农药多残留检测技术分析.pdfVIP

沈m农业人学f卿『学位论义 摘 要 气质联用仪检测技术被不仅广泛应用于诸多科学研究和工业领域，同 时也被用于农药多残留检测。虽然农药的发明和使用大大提高了农作物的 产量，抵制了大量的病虫害。但是随着农药的大量和不合理的使用，食品 中的农药残留对人类健康也造成了负面影响。发展快速、可靠、灵敏、实 用的农药残留检测技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间 贸易壁垒的基础。所以，建立～个有效方便的农药多残留检测筛选方法具 有极大的社会意义和经济意义。 本试验评价了经常在农药贱留检测中使用的六种有机溶剂。丙酮、乙 腈、乙酸乙酯作为经常使用的提取剂和经常被作为进样fi{『溶酶使用的甲 苯、萨己烷、异辛烷在试验中从以下几个方面进行比较：农药在溶剂中稳 定性、样品制备、色谱分析条件。尤其强调了含N一三卤代甲硫基杀菌剂(敌 菌丹、克菌丹和苯氟磺胺等)、含有硫醚(一S一)结构的杀虫剂(倍硫磷 和乙拌磷等)、三氯杀螨醇和百菌清为代表的容易发尘降解反应的农药在 上述溶剂中的稳定性研究。根据以上研究，综合溶剂本身理化性质，认为 乙腈是最适于在农药多残留检测试验中使用的提取剂。通过比较多种无机 赫的除水效果和对农药回收率影响试验．认为采用添加硫酸镁和氯化钠去 除提取液中多余的水分可以取得良好效果。对不同吸附剂填料的作用效果 考察后，采用使用固相萃取小柱填料SPA作为吸附剂的基质分散萃取技术 的净化方式。晟终建立了如下检测方法：准确称109匀浆后的果蔬样品于 40mL离心管I，加入10mL乙腈，4 g无水硫酸镁和lg氯化钠。将离心 管置于涡流混合振荡器混匀3分钟，以5000 min。使用 rpm的速率离心3 mL，加入40 离心管II取样品上清液1 nagPSA吸附剂和240mg硫酸镁。 振荡混匀后以5000 rain取上清液供气质联用仪检测。采 rpm的速率离心l 摘 受 用HP一5MS，30mXO．25mm×O．25um毛细管杜，氮气恒流lmL／min，进 u 样口初始温度250℃，转换线温度290℃，lL不分流进样。升温程序： 80℃(2miiq)—旦旦型L÷【30℃(3mi n)—旦韭!～200℃—墨卫生j240℃ —坚地与300。C(10mi n)。四极十T质谱分析仪采用选择离子模式，监视每 种农药的2．3种特征离子。全扫描模式，监测质荷比的范围是70．420ainu。 试验证明，所建立的果蔬农药多贱留检测方法在样品提取、净化以及 气质联用仪检测方面操作简便、方法灵敏度、精密度和准确度方面令人满 意。是快速、方便、实用、经济、可信赖的农药多残留检测方法。 关键词：气相质谱联用仪；农药多残留；果蔬：农药稳定性研究；检测 沈阳农业^学懒I学位论史 第一部分前言 一、研究的目的和意义 食品中的农药残留已经成为一个普遍关注的现象，而且这种现象只会 受到越来越多的关注，因为根本没有办法在农牧业生产过程不使用农药。 现今食物生产过程中处处都在使用农药以及各种食品添加剂。农药不仅可 以用来清除杂草的生长、消灭昆虫和鼠类、抑制菌类的生长，也可以用来 延长食品的保存期，控制牧场中的昆虫。所以人们就会在食物中检测到少 量的农药，这种少量农药的存在就是农药残留。由于一些已经禁止使用的 农药非常难降解或者在生物体内和自然界中存在富集作用，所以即使是现 在我们依然可以在食物中检测到他们的存在。比如种植在被污染的土壤中 的谷物、蔬菜。生活在有农药残留的水源中的鱼类等。 我国是世界上最早使用农药防治农作物有害生物的国家之一，