大气降水—氯化物的测定—硫氰酸汞高铁光度法1范围.PDF

FHZHJDQ0167 大气降水 氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法 F-HZ-HJ-DQ-0167 大气降水—氯化物的测定—硫氰酸汞高铁光度法 1 范围 本方法规定了大气降水中氯化物的硫氰酸汞高铁光度法。 本方法适用于大气降水样品中氯化物测定。 本方法最低检出浓度为 0.03mg/L，测定范围为 0.4~6.0mg/L 。 2 原理 氯离子与硫氰酸汞反应，交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫氰酸铁 络合物，于波长 460nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 3.1 氯化物标准贮备液：1000µg/mL。称取 2.1028g 氯化钾(105℃烘 2h) ，溶于水，定容至 1000mL。 3.2 氯化物标准使用液：10µg/mL。吸取氯化物标准贮备液(3.1)5.00mL 于 500mL 容量瓶中， 用水稀释到刻度。 3.3 高氯酸溶液：(1+2) 。量取 100mL 高氯酸加入到 200mL 水中，摇匀。 3.4 硫酸铁铵溶液：60g/L 。称 6g 硫酸铁铵(NH FeSO ·12H O)，用高氯酸溶液(3.3)溶解， 4 4 2 稀释到 100mL。如浑浊应过滤。 3.5 硫氰酸钾溶液：40g/L 。称4g 硫氰酸钾(KCNS)溶于水，稀释到 100mL。 3.6 硝酸溶液：0.5mol/L 。吸取7.0mL 硝酸用水稀释到 200mL 。 3.7 硫氰酸汞—乙醇溶液：4g/L 。称 0.4g 硫氰酸汞，用无水乙醇配成 100mL 溶液。用定性 滤纸过滤，收集滤液于棕色瓶中备用。 硫氰酸汞的制备：称 5g 硝酸汞[Hg(NO ) ·H O]溶于 200mL 硝酸溶液(3.6) 中，加 3mL 3 2 2 硫酸铁铵溶液(3.4)，在搅拌下，滴加硫氰酸钾溶液(3.5)至试验呈微橙红色为止。生成硫氰酸 汞白色沉淀，用 G3 砂芯漏斗(3.3)过滤，并用水充分洗涤(用倾洗法) ，将沉淀放入干燥器中自 然干燥，贮于棕色瓶中。 4 仪器 4.1 分光光度计。 4.2 10mL 具塞比色管。 4.3 G3 砂芯漏斗。 5 采样 按 F-HZ-HJ-DQ-0160 “大气降水—样品的采集与保存”执行。 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制：取 10mL 干燥比色管 8 支，分别加入氯化物标准使用液(3.2)0，0.30， 0.50，1.00，1.50，2.00 ，2.50 ，3.00mL，各加水至 10mL，再向各管加入2.00mL 硫酸铁铵溶 液(3.4)，加入硫氰酸汞溶液(3.6)1.00mL，混匀。室温下放置 20min 。于波长 460nm 处，用 20mm 吸收池，以水作参比测量吸光度。绘制氯化物的校准曲线。 6.2 样品测定：根据降水中氯化物的含量，吸取 5.00mL 样品于 10mL 干燥比色管中，加水 至 10mL，以下按绘制校准曲线的步骤(6.1)进行操作，由测得的吸光度，从校准曲线上查得氯 化物含量。 7 结果计算 降水中氯化物(按 Cl­计) 的浓度以mg/L 表示，用下式计算： M C V 1 式中：C ——样品中氯化物的浓度 mg/L ； M ——从校准曲线上查得氯化物的含量，µg； V ——取样体积，mL 。 8 精密度和准确度 ­ ­ 2­ ­ + 6 个实验室对含 Cl 1.00mg/L，F 0.20mg/L，SO4 6.00mg/L，NO3 1.20mg/L，K 2.98mg/L ， + ­ Na 0.44mg/L 的合成水样进行测定，测定结果 Cl 的相对标准偏差为