HPLC法测定活血止痛片中阿魏酸的含量.pdfVIP

www ·zg s·org 研究报告 HPLC法测定活血止痛片中阿魏酸的含量 李刚 (解放军第94医院 南昌330002) 摘 要 目的：建立高效液相 色谱法测定活血止痛片中阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱为HypersilODS2C。(250mm× 4．6ulm，5txm)，流动相为甲醇一1％醋酸溶液 (3O：70)，检测波长为320nm，流速为1．0mlm·in 。结果：阿魏酸进样量在0．01 — 0．14 g范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为98．6％，RSD0．2％(n=6)。结论：方法操作简便 ，结果可靠，重 复性好 ，可用于活血止痛片的质量控制 。 关键词 高效液相色谱法；活血止痛片；阿魏酸 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1008-049X(2008)l1—1320-02 Determination ofFerulicAcidinHuoxuezhitongTabletsbyHPLC LiGang(No．94HospitalofPLA，Nanchang330002，China) ABSTRACT Objective：ToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofferulicacidinHuoxuezhitongTablets．Method：The HypersilODS2Cl8column(250mm×4．6mm，5Ixm)wasused，themobilephaseconsistedofmethanol一1％ aceticacidsolution(30： 70)，thedetectionwavelengthwas320nm，theflowratewas1．0ml·min一．Result：Thelinearrangeofferulicacidwas0．01—0．14 g(r=0．9999)，theaveragerecoverywas98．6％，RSD0．2％(n=6)．Conclusion：Thismethodsissimple，reliableandreproduci— ble，itissuitableofrthequalitycontrolofHuoxuezhitongTablets． KEY W ORDS HPLC；HuoxuezhitongTablets；Ferulicacid 活血止痛衣片是由活血止痛散经过剂型改进而得到的 按处方制备不加入 1％醋酸 甲醇溶液 25ml，密塞 ，称定重 新剂型，原剂型收载于 《中国药典》2005版一部…，由当归、 量，超声提取30min当归的阴性样品。放冷 ，再称定重量 ， 三七、乳香 (制)、冰片、土鳖虫、自然铜 (煅)等六味药组成。 用 1％醋酸甲醇溶液补足减失的重量。 具有活血散瘀 、消肿止痛之功效，用于跌打损伤，瘀血肿痛。 2．4 阿魏酸检测波长的选择 为有效地控制产品质量，根据方中成分，选择其主药当归中 将对照品溶液按上述色谱条件，在200～400nm波长范 的阿魏酸作为含量控制的指标。采用高效液相色谱法测定 围内扫描得紫外吸收光谱。结果，对照品溶液在 320nm波 制剂中的阿魏酸，方法可靠，灵敏，快速。 长处有最大吸收，故选用320nm为检测波长。 1 仪器与试药 2．5 干扰试验 Agilent1100高效液相色谱法 (美国安捷伦公司)；超声 取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液及 阴性样 品溶液各 波清洗器 SB3200(上海必能信超声有限公司)；METFLER 10 l进样测定，记录色谱 图，阿魏酸峰保留时间约为12．9 AE240天平 (瑞士)。阿魏酸对照品(中国药品生物制品检 min，阴性样品不干扰测定，阿魏酸与其他组分可完全分离， 定所 ，批号0773-9910)；活血止痛衣片及 阴性样品(自制)； 见 图 1。 甲醇为色谱纯 ；其他试剂均为分析纯。 1 2 方法与结果