HPLC法测定舒宁软胶囊中大黄素的含量.pdfVIP

海峡药学 2008年 第20卷 第 10期 HPLC法测定舒宁软胶囊中大黄素的含量 张卫国 ，徐连明 ，丁青龙 ，周 其。(1．江苏恒瑞医药股份有限公司连云港 222002；2．江苏康缘药业股份有 限公司连云港 222001；3．中国人民解放军第 102医院 常州 213003) 摘要：目的 建立高效液相色谱法(HPLc)测定舒宁软胶囊中大黄素含量。方法 色谱柱：diamonsilC18柱；流动相：0．1％磷酸溶液．甲醇(15 85)；流速lmLm·in一；检测波长254nm；进样量l0“L。结果 大黄素在 15~／gm·L～～250t~gm·L一与峰面积呈良好线性关系。加样回收率 100．36％(RSD为0．71％)。结论 本法稳定、可靠、快速、准确，可以作为舒宁软胶囊质量控制的方法之一。 关键词 ：舒宁软胶囊；大黄素；HPLC 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1006．3765(2oo81．10—0054—02 Determinationofemodin inShuNingsoftcapsulebyHPLC ZHANGWei．guo，xULian．ming，DINGQing．1ong，ZHOUQi(1．JiangsuHengRuiMedicalCo．，Ltd．Lianyun． gang222002，China；2．JiangsuKangyuanPharmaeaticalCo．，Ltd．Lianyungang 222001，China；3．Hospital102 ofPLA，Changzhou213003，China) ABSTRACT：OB,1E『CTIVE TodevelopanHPLCmethodfordeterminationofemodininShuNingsoftcapsule． METHODS AdiamonsilC18column(250mmX4．6mm，5#m)wasusedwithamobilephaseof0．1％phosphoric acid．methanol(15：85)，andflowratewas1mL·min ；Thedetectionwavelengthwassetat254nm．RESULTS Thelinearrangeofemodinwas15 g·mL一。～250~g·mL_。，theaveragerecoveryofemodinwas101．64％ and RSD was1．33％．CONCLUSION ThemethodiSconvenient．selectiveandreproduciblefordeterminationofe— modin． KEYW ORDS：ShuNingsoftcapsule；Emodin；HPLC 舒宁软胶囊为中国人民解放军第 102医院治疗神经衰 2 方法 弱、失眠的临床经验方，主要有首乌藤、灵芝、合欢皮、女贞子、 2．1 色谱条件 [0] 色谱柱 diamonsilODS-C】8(250mm × 甘草等药味组成，现代药理表明首乌藤等均有较强的镇静、安 4．6mm)，流动相：0．1％磷酸一甲醇 (15：85)，流速 1．0mL· 神的作用。在制定本制剂的质量标准时。为了更好地控制该 min一，柱温：30*(3，进样量：10L。在该色谱条件下大黄素和 制剂的质量，我们采用高效液相色谱法测定臣药首乌藤中大 其他成分实现较好的分离，理论板数按大黄素色谱峰计不得 黄素的含量，该方法重现性好，结果准确，适用于舒宁软胶囊 低于3000；分离度不小于 1．5。 的质量控制。 2．2 供试品溶液 供试品溶液制备：取本品2O粒，挤出内容 1 仪器与试药 物，混匀，取约 5g，精密称定，置 250mL圆底烧瓶中，加乙醚 1．1 仪器 岛津 LG2010A，Class-Vp色谱工作站、电子天平 50mL，振摇 lmin，放置，弃去乙醚层，残渣再加入乙醚 50mL (上海民桥科学仪器有限公司。型号SL—N)，干燥箱 (浙江省金 重复操作一次，挥干 乙醚，残渣加 2．5mol·LI1的硫酸溶液 坛市正基仪器有限公司，型号 CS-202)，电热恒温