RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量.pdfVIP

第24卷第6期 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 Vo1．24，No．6 2008年 11月 JournalofQiqiharUniversity Nov．。2008 RP—HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚 和盐酸三氧丙嗪的含量 王原瑞 (1．黑龙江中医药大学，哈尔滨 151000；2．齐齐哈尔市药品检验所 。黑龙江 齐齐哈尔 161006) 摘要：目的：采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量。方法：以C 化学 键合硅胶为固定相，以水一乙腈一互乙胺 (90：10：0．2)为流动相，检测波长为 226nln进行测定。结果：平均加 样回收率对乙酰氨基酚为 100．3％，RSD=O．7l％ =9)；盐酸二氧丙嗪为 98．79％，RSD=O_31％ =9)。对乙酰氨基酚 在 2O一200~gr／ra范围内；盐酸二氧丙嗪在0．2—2~gr／,a范围内，浓度与峰面积值呈良好的线性关系。结论：方法 简便、快速、结果准确。 关键词：RP-HPLC法；对乙酰氨基酚；盐酸二氧丙嗪；复方氨酚葡锌片；含量测定 中图分类号：0657．7’2 文献标识码：A 文章编号：1007—984X(2008)06-0081-03 复方氨酚葡锌片主药成分为对乙酰氨基酚、盐酸二氧丙嗪、葡萄糖酸锌及板蓝根浸膏粉，其质量标准 收载于 《卫生部新药转正标准》第十册。“标准”含量项下，采用UV法测定对乙酰氨基酚含量，而盐酸二 氧丙嗪无含量测定。本文研究方法采用反相高效液相法同时测定二组分含量及鉴别，方法准确、简便、专 属性好。 l 仪器与试药 Agilentl100高效液相色谱仪 (美国安杰伦公司)；AgilentChemStationforLCandLC＼MSsystems化学工 作站；G1314AVMD紫外检测器；对乙酰氨基酚、盐酸二氧丙嗪对照品 (中国药品生物制品检定所提供， 批号031024—2、010678)；水 (二次蒸馏纯化水)；乙腈 (色谱纯 )；复方氨酚葡锌片 (市售)。 2 方法与结果 2．1 色谱条件 ‘ 色谱住 ：Agilent—C18(5m，4．6mmx150mm)；流动相：水一乙腈一三乙胺 (90：10：0．2)；柱温：25 ℃；流速：．1．0ml·min-；‘检测波长226nm；进样量20 l。理论塔板数按盐酸二氧丙嗪计算不低于6000。 对乙酰氨基酚保留时问为 1．8min，盐酸二氧丙嗪保留时间为2．8min，见图1，2所示。 图1 对照品液相色谱图 网2 样品液村{色谱图 收稿 日期：2008-09-30 作者简介：王原瑞 (1971一)，女，陕 西安人，黑龙江中医药大学在读硕士研究生，副主任药师．主要从事药物分析研究。 · 82· 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 2008钲 2．2 溶液制备 2．2．1 供试品溶液制备 取供试品lO片，除去包衣研细，精密称取供试品细粉适量 (约相当于盐酸二氧丙嗪O．25mg)，置250 ml量瓶中，加50％乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，0．45gm滤膜过滤，即得。 2．2．2 对照品溶液制备 精密称取盐酸二氧丙嗪对照品25mg置 100ml量瓶中，加50％乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，做 为对照品溶液①。精密称取对乙酰氨基酚对照品25mg，置50ml量瓶中，精密加人 1Inl对照品溶液①， 加 50％乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，做为对照品溶液。 3 系统适应性试验 3．1 线性关系考察 分别精密量取对照品溶液2，5，1O，15，2Om1分别置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。进 样20l，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，结果表明，两种组分峰面积与浓度呈良好的线 性关系。回归方程：对乙酰氨基酚，A=I167．4 一974．4，r=0．9996，线性范围为 20—200~g／ml；