直读光谱分析条件选择.pdfVIP

青海科技 年第 期 研究与开发 2008 1 光电直读光谱分析条件选择解析 苟小海 (中国铝业青海分公司中心化验室,青海 大通 ) 810108 摘 要:本文结合工作实践,对光电直读光谱标准曲线制作的条件选择进行了解析。 关键词:标准曲线制作;光电光谱分析;条件选择 各种类别仪器分析法中的条件选择是非常重要的 银电极头应为圆锥体,顶端成 角。又例如:用单 90° 一个环节。在光电直读光谱分析工作中,制作标准曲 向放电的激发光源,在放电时激发电极易被侵蚀,因 线时,其条件选择与条件实验是一个棘手的问题,然 此采用钨棒作激发电极,用钨电极一般不容易长尖, 而现行各种仪器操作手册、教科书对此提及甚少,工 连续使用数百次也不用清理电极。 作人员只能借鉴仪器所推荐的分析条件进行标准曲线 1.2.2 电极间距的选择 电极间距的大小对分析精度 的制作,这样做是不准确的。现就标准曲线制作的分 有很大影响。电极间距过大稳定性差,又难于激发, 析条件选择及条件实验进行探讨。 精度差;电极间距过小,虽然容易激发,但是随着放 1光源部分条件选择 电次数的增加,辅助电极凝聚物质增加,容易造成长 1.1 光源参数 尖,也会影响分析精度,特别是对间距变化敏感的元 光电光谱分析的准确度和灵敏度与光源条件密切 素,其分析精度更差。所以电极间距不能过大也不能 相联。日常分析中,只有对光源条件进行实验后,才 过小,一般分析间距采用4～5mm。 能确定选择出各材料的最佳分析条件。在光源条件 2 预燃、冲洗和曝光时间的选择 中,电容、电感、电阻这三个电学参数对分析元素的 在光电光谱分析中,对试样的激发要有一段预燃 再现性是很重要的,现在生产的光谱仪其光源参数 时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部 (尤其是电容、电感、电阻) 已在仪器出厂前根据用 分被赶跑,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化 户的需要调整好了,故这一部分在制作工作曲线时可 吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物 不进行选择。 理化学过程,如蒸发、扩散等,必须经过一定时间 1.2 电极的选择 后,才能达到稳定放电,即各元素谱线的绝对强度和 电极选择主要考虑两方面内容:激发电极种类和 相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。不同材 电极间距。 料、不同元素的预燃时间是不一样的,中低合金钢的 1.2.1 激发电极种类的选择 发射光谱分析用的激发 预燃时间可选 ,高合金钢的预燃时间可选 , 4～6s 5～8s 电极种类很多,有碳、铜、铝、钨、银等,一般根据 易切削钢的预燃时间可选 ,铝合金的预燃时间