原子荧光测定化探样品中As、Sb - 北京海光仪器有限公司.PDF

维普资讯 第 26卷第 3期 甘 肃 冶 金 Vol_26 No．3 2004年 9月 GANsU METALLURGY Sep．，2004 文章编号 ：1672-4461(2004)03-0072-02 原子荧光测定化探样品中As、Sb、 Bi、Hg时注意的问题 丁 秦 (甘肃省有色地质勘查局 天水总队，甘肃 天水 741025) 摘 要 ：常规化学分析是难 以满足化探分析要求的。 目前，氢化物发生 一原子荧光光谱法技术对 As、sb、Bi、Hg的分 析测定已成为成熟可靠的分析方法。 关键词 ：原子荧光测定；化探样品；微量元素 中图分类法：0657．31 文献标识码 ：A 标准工作曲线相同的条件下用 AFS一1201双道原 1 前 言 子荧光光度计 (北京海光仪器公司生产)测定。 在地球化学样品中，砷是各类含金矿床极有效 所作化探样标样 (NGS系列、GSD系列、GSS系 的探途元素，锑也是锑矿床、金矿床及多金属矿床的 列)结果和不直接加2．5mL盐酸结果一样，分析结 指示元素。在化探和地热工作 中，也已发现铋和汞 果与推荐值都比较吻合 ，符合地球化探样品的误差 是很重要的指示元素。根据 Taylor的资料 ，砷在地 要求 。 嚼 壳中的丰度为 1．8×10～、锑为 0．2×10～、铋为 3 测定过程中应注意的问题 医 0．17×10～、汞为 0．077×10～。而地质部关于 1： 阔 2O万和 1：5万的区域化探样品的分析方法要求As、 (1)首先在进行氢化物发生 一荧光原子光谱法 Sb的检出下限为 1×10 和 0．2×10～，Bi、Hg的检 分析时，必须注意各种污染的可能性，工作中曾遇到 出下限为0．5×10 和 0．01×10～，因此 ，一般常规 过所用试剂盐酸中含有很高的砷和汞。试剂纯度不 化学分析是难 以满足化探分析要求的。目前，氢化 够 ，常会造成污染 ，特别是处理样品的化学试剂，所 物发生 一原子荧光光谱法技术对 As、Sb、Bi、Hg的 用的酸最好用前检查 ，确定其 中是否含被测元素。 分析测定 已成为成熟可靠 的分析方法，该技术一般 在分析工作中必须采用蒸馏水或去离子水 ，5．0g／L 是利用一次取样，As和 Sb、Bi和 Hg能同时测定的 酒石酸溶液最好存贮在惰性塑料桶中。 方法。现就 AFS一1201双道原子荧光光度计 (北京 (2)标准系列的配制。氢化物发生 一原子荧光 海光仪器公司生产)在测定化探样品中的As、Sb、 光谱法一般采用的方法是标准曲线法。As和 Sb配 Bi、Hg时，应注意的问题进行讨论。 成一份标准系列，As最高配到0．20 g／mL，曲线采 用二次拟合曲线 ；Sb最高配到 0．025xIg／mL，曲线 2 试验与结果 采用线性拟合 曲线。Bi和 Hg配成一份标准系列 ， 称取0．2500g试样于 25mL比色管 中，加入 Bi最高配到0．060 g／mL，Hg最高配到0．020 g／ 3．0mLHCI+HNO，(9+1)，振荡后