有机过氧化物的质谱分析 - 中山大学化学与化学工程学院.PDF

! 第 卷第 期 宁 夏 工 程 技 术 年 月 4 % 43 3 6KL# 4GK# % G/01H/2 )01/055/01 ,5IJ0KLK1M +2# 43 文章编号： D E %@’ % ’477 43 % ! 3 有机过氧化物的质谱分析 祁利民 ， 杨 洁 D 西北第二民族学院 新技术所，宁夏 银川 ’!4 %E 摘 要：使用质谱法对五种有机过氧化物进行结构测定 在高真空、缓慢进样的条件下，对这几种有机过氧化物进 # 行质谱裂解，可得到带分子、离子的质谱图 进一步对质谱裂解过程进行分析讨论，找出裂解规律 采用亚稳离子 # # 扫描技术进行验证，并图示说明裂解规律# 该实验研究为易分开的有机过氧化物的快速定性分析提供了理论根据# 关键词：有机过氧化物；质谱；质谱裂解；亚稳离子扫描 中图分类号： 文章标识码： ,F443# C - 有机过氧化物是一类具有强氧化性，很不稳定 样品适当保护的进样条件下，电离、裂解过程还是非 的化合物 常用作橡胶、树脂等高分子材料聚合反 常清楚的 图 图 为过氧化二异丙苯、过氧化 # # % B ! 应过程中的引发剂 对这一类化合物，前人在其引 二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化氢叔丁基和过氧化 # 发机理、键能、化学性质等方面已有大量的研究和论 二碳酸二环已酯的质谱图# 述$ % ’ ( # 由于有机过氧化物的易分解性，目前尚未见 利用质谱法对此类化合物进行定性分析，以及此类 化合物的质谱裂解过程的研究报道# 本文采用电子轰击质谱 （）和亚稳方式 )* （ ）对过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基等五种 +),- 过氧化物进行了研究，并进行了多种质谱条件实验# 旨在找出这一类化合物的裂解规律，为有机过氧化 物的分析提供理论依据# % 实验部分 仪器： — — 质谱仪 ./00/120 +-, 3 %4 # )* 条件：离化电压’ 56 ，灯丝电流7# 4 8- ，离 子源温度 %! 9 ，离子源压力3 : % ’ 8;2 ，分辨率 为 % # 条件：加速电压 ， 和 4 线 +),- 3 =6 ! # ! # 性扫描，扫描质量间隔分别为# %! 和# 7! ，分辨 率为 % # （ ） 样品：市售品，纯度为?@A B ?CA 低温存放 # 4 结果与讨论 有机过氧化物虽然很不稳定，但在极缓慢的和 收稿日期： 44 ? %C 作者简介：祁利民D %?!4 E N 男 副研究员 硕士 研究化学化工及材料 N N N # 第 期 祁利民等：有机过氧化物的质谱分析