试药与试液.ppt

水分测定法 一、原理 费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。 滴定的反应为： C5H5N?I2+ C5H5N?SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O→2C5H5N?HI+C5H5NHSO4CH3 实验条件与要求：由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥。试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入，进人滴定装置的空气亦应经干燥剂除湿。试液的标定、贮存及水分滴定操作均应在避光、干燥环境处进行。 仪器及器具的处理:分析天平(感量0.l m g )、大台秤、水分测定仪或磨口自动滴定管(最小分度值0.05ml)、永停滴定仪、电磁搅拌器。凡与试剂或费休氏试液直接接触的物品，玻璃仪器需在120℃至少干烤2 h，橡皮塞在80 ℃干烤2h,取出置干燥器内备用。 用具和装置:1000ml干燥的锥形瓶一个，500ml干燥量筒一个以及用作安全、洗气和放置干燥剂瓶4 个(配有双孔橡皮塞），载重1000g的架盘天平及配套砝码。 二、仪器与用具 三、试药与试液 碘 将碘平铺于干燥的培养皿中置硫酸干燥器内干燥4 8 h以上。以除去碘表面吸附的水分； 无水甲醇(A R，含水量 0.1% ) ； 吡啶（A R，含水量 0.1 % ) ； 二氧化硫一般使用压缩的二氧化硫气体,用时通过硫酸脱水； 浓硫酸； 无水氧化钙(CP)。 也可以使用稳定的市售卡尔-费休氏试液。 精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。 . 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1?5ml)，置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法指示终点；另做空白试验，按下式计算： 四、供试品的测定 A 为供试品所消耗费休氏试液的量，ml; B 为空白所消耗费休氏试液的量，ml; W 为供试品的重量，m g * * * * * * * *