- 1、本文档共65页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
仪器分析 书 作业题
7.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量?判断分子式? 解:利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。 高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比,故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。 8.色谱与质谱联用后有什么突出特点? 解:质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯,才能发挥其特长。另一方面,进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点,但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用,可以相互取长补短,其优点是: (1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”,试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪,就可充分发挥质谱法的特长。 (2)质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”,色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物,灵敏度又很高。 所以,色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定;可以判断化合物的分子结构;可以准确地测定未知组分的分子量;可以修正色谱分析的错误判断;可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重视,现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪,并配有计算机,使得计算、联机检索等变得快捷而准确。 (2)对于复杂组分及其光谱定性全分析,需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线。 (3)当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。 第八章习题解答(原子吸收) 1.简述原子吸收分光光度法的基本原理,并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点. 解:AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法. AES是基于原子的发射现象,而AAS则是基于原子的吸收现象.二者同属于光学分析方法. 原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠 的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经,因此其它辐射线干扰较小。 原子吸收具有更高的灵敏度。 在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态 原于数比激发态原子数多得多,所以测定的是大部分原 子。 原子吸收法 比发射法具有更佳的信噪比 这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。 2.何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源? 解:锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数K? 在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。 3.在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源? 解:虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系,但由于原子吸收线的半宽度很小,如果采用连续光源,要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器,目前的技术条件尚达不到,因此只能借助锐线光源,利用峰值吸收来代替. 而分光光度计测定的是分子光谱,分子光谱属于带状光谱,具有较大的半宽度,使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求.而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描,可以用同一个光源对多种化合物进行测定. 5.原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定灵敏度就愈高?为什么? 解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰. 6.石墨炉原子化法的工作原理是什么?与火焰原子化法相比较,有什么优缺点?为什么? 解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化. 与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用. 缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差. 9.应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法?试比较它们的优缺点. 解:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系,这就是原子吸收光谱定量分析的依据。 常用两种方法进行定量分析: (1)标准曲
您可能关注的文档
最近下载
- 沪教版七年级数学上学期考试满分全攻略第10章分式【单元提升卷】(沪教版)(原卷版+解析).docx VIP
- 学生心存感恩主题国旗下讲话稿.docx VIP
- 《妇幼保健学》课件——第十二章 围绝经期保健.pptx VIP
- 2024年全国职业院校技能大赛中职组(舞蹈表演赛项)考试题库(含答案)_已识别.pdf VIP
- 译林四上 Project1 教学课件.ppt VIP
- 乳腺癌的护理常规课件.pptx
- 2023年驾培相关项目运行指导方案.pdf VIP
- 个案工作 第八章-儿童辅导.pptx VIP
- 2024年山西航空产业集团有限公司人员招聘考试题库及答案解析.docx
- 运动解剖学(李世昌)第4章 消化系统.ppt VIP
文档评论(0)