环境监测实验室质量控制及质量保证.docVIP

环境监测实验室质量控制及质量保证实验室质量控制就是要把监测分析误差控制在容许的限度内，保证测量结果的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量。同时质量控制和质量保证是实验室分析工作的内容之一，是环境监测工作的技术关键和科学管理实验室的有效方法，从实验室管理的角度上控制又分为预先控制，过程控制和事后控制，这三个控制阶段相互影响并形成一个循环的过程。1预先控制 预先控制是质控工作的起始点，是在环境监测工作开始之前所实施的控制。所以预先控制也是预防性的控制，即以避免产生错误，尽量减少日后的纠正活动为目的的控制活动。像质量体系程序文件、质量保证计划、人员训练和培训计划等都属于这种控制。为了做好预先控制应从以下几个方面来做好工作。1.1人员实验室人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要条件。检测人员水平的高低直接影响者检测数据的准确可靠，为了保证检测工作的质量，检测人员必须经专业理论、基本操作、计量知识、误差理论考核合格，才能持证上岗。1.2仪器设备现代化学分析需要合适的设备和仪器，实验的成功或失败常常可以追溯到设备和仪器的配备和使用的合理性。因此必须有专人对仪器设备进行日常维护和保养，以便有效地保证设备的完好率和准确度，确保仪器设备在检定周期内，每台仪器设备检定/校准后对仪器设备的检定状态用“合格”、“准用”、“停用”标志进行管理。1.3环境仪器所处的环境也是十分重要的，现在大多数精密仪器都对室内的温度和湿度有要求，确保实验室的检测设备、辅助设施、操作空间、工作环境、能源、照明、温湿度、通风等条件满足检测工作的需要。 1.4标准物质和化学试剂应有专人负责保管标准物质和化学试剂，做好出入库登记，并保证其安全有效。2过程控制 过程控制是在实验的进行过程中实施的控制。实验室的检测过程一般是下达采样和质控任务后，采样人员按要求采集样品并送往实验室分析，实验人员确认仪器设备和环境符合要求后开始进行检测。实验室的检测过程控制分为现场控制和实验室内的控制。2.1现场采样质量控制水质现场采样质量控制和质量保证工作可确保样品具有代表性、完整性，能全面准确地反映该区域水环境质量及污染物的分布和变化规律。采样应严格按照《水环境监测规范》{SL219-98}和《水和废水监测分析方法》第四版规定标准进行控制。2.1.1监测点位的设置，水质监测点位的布设关系到监测数据是否具有代表性，各断面的具体位置应能真实地反映该区域水环境质量现状及污染物分布和变化规律的特征；尽可能以最少的断面获取有足够代表性的水环境信息；同时要考虑实际采样时的可行性和方便性。2.1.2样品采集。水质样品的采集应满足《水和废水监测分析方法》第四版对各项目的要求；特殊样品的采集要特殊对待，然后按要求填好采样地点、采样时间、采样人、记录人、核对人，出现异常要有附加说明记录。2.1.3样品统一编号。包括样品序号、监测站点、监测项目、采样日期，并要求贴好标签，采样人员应认真核对，记录其状态是否异常或与监测方法中所描述的标准状态有所偏离。2.2样品保存的质量控制2.2.1样品保存与管理。为保证从样品采集到测定这段时间间隔内，样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度，在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守有关规定并针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施，要力求缩短运输时间。当待测物浓度很低时，更要注意水样保存，应尽快送实验室进行分析。 2.2.2样品确认。分析人员在接收样品时，要仔细核对样品和采样记录，确认正确无误后方可签收。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存，符合要求的样品方可开展分析。2.3实验室内部质量控制实施检测前必须创造一个清洁整齐便于操作的环境，应尽量减少因室内温度、湿度、电源电压波动、空气中污染成分对分析测试的影响；分析仪器设备、玻璃量器应进行定期检定校正；分析人员应通过考核持证上岗、2.3.1纯水要求。一般分析工作用纯水，电导率（25℃）≤5μs/cm，特殊要求的分析用纯水，按其分析方法规定制备，随做随检，填入检验记录表存档。2.3.2空白试验。空白试验值的大小及重现性可在相当大的程度上反映一个实验室及其分析人员的水平，如纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、精密仪器的灵敏度和精确度、玻璃器皿的洁净度、仪器误差、滴定终点误差等对试验结果的影响。所以空白实验值应符合质控要求，否则就要从以上各方面查找原因。2.3.3双样平行与加标回收率。随机抽取样品进行双样平行和加标回收率的测定，使双样平行的相对偏差和回收率范围达到质控要求。做回收率的测定时，加入标准物质的量与样品中待测物质的浓度水平相等或接近。一般情况下要求加标量不大于样品中待调物质含量的0.50～2倍。2.3.4标准曲线。标准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和储存时间等