锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用 - 岩矿测试.PDF

２０１４年３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２２４～２２９ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０２ ０２２４ ０６ 锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用 １ １ ２ ２ 李小莉 ，安树清 ，于兆水 ，张　勤 （１．天津地质调查中心，天津　３００１７１； ２．中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊　０６５０００） 摘要：应用熔融制样Ｘ射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆，通常采用ＺｒＫ 线，而采用ＺｒＫ 线作为分析线 α α 对熔融片来说并未达到饱和厚度，因此Ｚｒ的线性差，测定结果误差大。本文采用波长色散Ｘ射线荧光光谱 法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等１２种组分。重点研究了锆分析谱线的选择，通过理论计 算熔融片中ＺｒＫ 线的饱和厚度为６６３８ ｍ，而ＺｒＬ 线的饱和厚度为２０ ｍ。由于熔融制备样片厚度为 α μ α μ ２５００ ｍ，在熔融片中ＺｒＫ 线远未达到饱和厚度，因此测定锆时应用ＺｒＬ 谱线取代文献中应用的ＺｒＫ μ α α α 谱线。采用ＺｒＬ 线，校准曲线的标准偏差（ＲＭＳ）为０．３９，而ＺｒＫ 线的ＲＭＳ为１．０３，ＺｒＯ分析结果的准确 α α ２ 度和精密度有了显著的提高。对于锆，ＨｆＬ 和ＨｆＬ 线饱和厚度分别为９７１ ｍ、１４４４ ｍ，由于ＨｆＬ 谱 α β μ μ α １ 线与ＺｒＫ 二次谱线重叠，因此测定铪时应用ＨｆＬ 线作为分析线。实验还对四硼酸锂 －偏硼酸锂混合熔 α β 剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化，使用理论 系数和经验系数法校正基体效应，各元素计算 α 的检出限与实际能报出的结果基本一致，方法精密度（ＲＳＤ）为０．１％～１０．９％，各元素的测定值与化学法测 定值相符，表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。 关键词：锆英砂；锆；铪；Ｘ射线荧光光谱法；熔融片制样；谱线饱和厚度 中图分类号：Ｏ６１４．４１２；Ｏ６１４．４１３；Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ａ 含锆耐火材料由于具有良好的耐高温特性和良 ＨｆＬ 与ＺｒＫ 发生重叠，因此文献［１４］建议使用 β β １ ２ 好的化学稳定性而越来越受人们的高度重视。含锆 ＨｆＬ 作为分析线。事实上使用ＺｒＫ 、ＺｒＫ 作为 β α β ２ 耐火材料通常采用湿化学分析［１－２］、电感耦合等离 分析线测定熔融片中的锆，由于熔融片的厚度 （ 子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定锆英石中主次量 ２５００ ｍ）远未达到 ＺｒＫ 线的饱和厚度（