3-2014-工作手册-第四章-第三节-农药残留-新-标注..docVIP

农药残留 植物性食品中有机磷农药多残留测定的标准操作程序 植物性食品中有机磷农药多残留测定的标准操作程序如下： 1 适用范围 本程序适用于植物性样品中49种（58个组分）有机磷类农药残留的气相色谱法、气相色谱质谱联用法测定，气相色谱法和气相色谱质谱联用法两种检测条件下各有机磷农药的检出限和定量限见表1。 2 原理 试样经乙腈提取，氯化钠分层，无水硫酸钠除水，有机相浓缩液经Carbon/NH2固相萃取柱净化，用GC-PFPD或者GC/MS进行测定，外标法定量。 3 试剂 所有试剂除另有说明外，均为分析纯，水为二次蒸馏水。配制标准溶液的有机溶剂为农残级有机溶剂。 3.1乙酸乙酯（色谱纯）。 3.2乙腈（色谱纯）。 3.3丙酮（色谱纯）。 3.4二氯甲烷（色谱纯）。 3.5正己烷（色谱纯）。 3.6无水硫酸钠（分析纯）：使用前500°C烘烤4小时，贮存于干燥器中，冷却后备用。 3.7氯化钠（分析纯）。 3.8有机磷农药标准品：纯度均95%，详见表2。 3.8.1标准贮备液的配制：分别准确称量有机磷农药标准品10.0 mg（精确至0. 1 mg）于10 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯配制成标准贮备液，并将贮备液转移至密闭性很好的棕色玻璃容器中密封于-20 ℃避光保存。 3.8.2混合标准溶液：用正己烷将上述标准贮备液逐级准确稀释成需要浓度的混合标准使用液。 3.8.3标准系列：将混合标准使用液用正己烷依次稀释配制成混合标准系列S1、S2、S3……S7，具体浓度见表2。可根据仪器对目标化合物响应值的高低调整标准系列浓度。 3.9活化液与淋洗液配制：用体积比为 1∶1的丙酮和二氯甲烷的混合溶液做为Carbon/NH2柱的活化液与淋洗液。 4仪器与耗材 4.1 气相色谱仪，附火焰光度检测器（FPD）或脉冲火焰光度检测器（PFPD） 4.2气相色谱质谱仪。 4.3色谱柱：气相色谱法用DM-5石英毛细管色谱柱（30 m ×0.32 mm× 0.25 μm ）和DB-1石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）或相当的；气相质谱法用VF-5 ms （30 m×0.25 mm×0.25 μm）或相当的。 4.4 组织捣碎机。 4.5调速振荡器。 4.6氮吹仪。 4.7高速冷冻离心机。 4.8旋转蒸发仪。 4.9 Carb/NH2固相萃取小柱，500 mg / 6 mL。 4.10 50 mL聚丙烯离心管：具塞。 4.11旋转蒸发瓶。 4.12 有机相微孔滤膜：13 mm ?0.22 ?m。 4.13分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 4.14超声波清洗器。 4.15涡漩式混合器。 5操作步骤 5.1 样品采集：样品采集的标准化是获得准确数据的基础，抽样必须是随机的和有代表性的，能反映出样品的真实情况。 5.2样品的制备和保存：取一定量（新鲜样品1kg左右，干性样品50g左右），新鲜样品初步切碎混匀（注意：样品无需洗涤，不要切的太碎，以免果蔬的组织液汁流失），干性样品磨碎过20目筛，四分法取样。所取的样品平均分为2份，1份供测定，另1份放置于-20 °C冰箱中保存，备用。供测定样品应尽快进行样品处理（当日制备的样品须尽快完成提取，以防有机磷分解）。 5.3样品提取：以下两种提取方法任选其一。 乙腈提取：准确称取匀浆好的样品，（水果蔬菜样品5 g（精确至0.01 g），干性样品（如茶叶）2 g于50 mL具塞离心管中，茶叶样品加水2 mL（如取样量增加，后续步骤中试剂及提取溶剂的用量成比例增加）。加2 g NaCl ，涡旋混匀，加10 mL乙腈振荡提取30 min ，加无水硫酸钠8 g（可根据样品含水量酌情增减），涡旋1 min，4000 r / min ，离心5 min，取上清液于旋转蒸发瓶中。加10 mL乙腈重提一遍。合并提取液于30°C旋转蒸发至近干。 丙酮-二氯甲烷提取：准确称取匀浆好的样品，水果蔬菜样品5 g（精确至0.01 g），干性样品（如茶叶）2 g于50 mL具塞离心管中，茶叶样品加水2 mL（如取样量增加，后续步骤中试剂及提取溶剂的用量成比例增加）。加2 g NaCl ，涡旋混匀，加20 mL丙酮：二氯甲烷（1：1，体积比）振荡提取30 min ，加无水硫酸钠8 g（可根据样品含水量酌情增减），涡旋1 min，4000 r / min ，离心5 min，取上清液于旋转蒸发瓶中。加20 mL丙酮：二氯甲烷（1：1，体积比）重复提取一遍。合并提取液于30 °C旋转蒸发至近干。 5.4净化 当采用质谱检测时，以下两种净化方法任选其一；当采用PFPD检测时，以采用Carb/NH2柱净化法为最佳。 QuEChERS净化：将上述乙腈提取样品的合并的30 mL提取液转移至50 mL离心管中，加入1.5g无水硫酸钠和0